气相色谱点火困难,气相色谱仪点火点不着的问题

1790F型色谱仪是安捷伦公司生产的一款带氢火焰检测器（FID）的气相色谱仪。FID的灵敏度高、体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱等连用，是目前对有机物微量分析应用较理想的检测器。但仪器使用较长时间后，会出现一些硬件上的故障。一般FID系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应该从这三方面去检查判断，以免走弯路。根据长期使用，将1790F型气相色谱仪FID系统常见故障归纳于表1。

表1

1.气路检查

(1)检查氢气、氮气和空气流量是否正常。空气流量太小和喷嘴严重漏气会引起较大的爆鸣声而不能点火；氢气太小，氮气太大会使点火困难和容易熄火；喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰；氢气和氮气流量比例不适当将明显影响灵敏度；氢气流量太大造成噪声变大。

(2)气路系统是否洁净。气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪声增大和基线漂移。

(3)检查基流大小。点火前，放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近，在不旋动调零电位器的条件下，点火后，记录笔偏离零位的距离可指示基流大小，可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定。

一般点火后氢气调回正常值时，基流的偏离＜1mv，说明系统十分干净；基流＜l0mv，一般还能使流用；或基流大于几十毫伏，说明系统污染比较严重，这时噪声、漂移都很大，仪器稳定时间也较长。检查是哪一部分受到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升高，若基流明显变大，该部分就污染严重。气路（包括进样器）中的堵塞和漏气，往往会出峰不正常；进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。

2.检测器检查

(1)喷嘴及喷嘴口位置。喷嘴漏气将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移；喷嘴口高于极化极圈平面，灵敏度明显下降，这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶出所致；相反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴相碰，噪声会增大。

(2)检查收集极。若收集极绝缘不良，则噪声会很大，基线不稳定，漂移严重；收集极离子流信号线接触不良或断线会造成不出峰。

(3)检测器是否污染。可用部分升温法看基流变化大小来确定，清除污物的办法就是拆除零部件和进行高温老化。