冷却浴是实验室常见的操作,最常见的有三种:冰盐浴,干冰溶剂浴和液氮溶剂浴。本文内来源于网络,大部分温度没有进行实测,不准确的请大家指出共同学习。干冰的升华温度是-78.5℃,但利用凝固点高于-78.5℃的溶剂做冷却浴时,加入干冰的量不要太多,否则会将溶剂完全冻住,致使温度降到更低。文章后面有个通用的冷却浴制备方法更加实用。
摄氏度 | 冷却浴 |
13 | 对二甲苯/干冰 |
12 | 1,4-二氧六环/干冰 |
6 | 环己烷/干冰 |
5 | 苯/干冰 |
2 | 甲酰胺/干冰 |
0 | 碎冰 |
-5 到 -20 | 冰盐浴 |
-10.5 | 乙二醇/干冰 |
-12 | 环庚烷/干冰 |
-15 | 苯甲醇/干冰 |
-22 | 四氯乙烯/干冰 |
-22.8 | 四氯化碳/干冰 |
-25 | 1,3-二氯苯/干冰 |
-29 | 邻二甲苯/干冰 |
-32 | 间甲苯胺/干冰 |
-41 | 乙腈/干冰(乙腈不要完全冻住) |
-42 | 吡啶/干冰 |
-47 | 间二甲苯/干冰 |
-52 | 二甘醇二乙醚/干冰 |
-56 | 正辛烷/干冰 |
-60 | 异丙醚/干冰 |
-60 | 氯乙烷/干冰 |
-68 | 85%乙醇/干冰 |
-72 | 乙醇/干冰 |
-77 | 氯仿/干冰 |
-77 | 乙酸乙酯/干冰 |
-78 | 丙酮/干冰 |
-83 | 丙胺/液氮 |
-83.6 | 乙酸乙酯/液氮 |
-89 | 正丁醇/液氮 |
-94 | 己烷/液氮 |
-94.6 | 丙酮/液氮 |
-95.1 | 甲苯/液氮 |
-97 | 甲醇/液氮 |
-108 | 异辛烷/液氮 |
-110 | 甲基叔丁基醚/液氮 |
-116 | 乙醇/液氮 |
-116 | 乙醚/液氮 |
-131 | 正戊烷/液氮 |
-160 | 异戊烷/液氮 |
-196 | 液氮 |
冰盐浴的内容在有机化学实验基本的加热冷却与干燥操作技术中介绍过。
感谢用户“鲍瑞洋”的建议:图中溶剂不好找,而且好多溶剂降到所需温度后容易结块(如乙腈),不能长时间保持相应温度。利用下方文献中提到的方法,使用不同配比的乙二醇和乙醇干冰浴,可得到从-12℃到-78℃的低温浴。此方法可以长时间保持温度,只需要隔一段时间加入少量干冰保持温度即可。
注意事项:制备过程中不要一次性加入大量干冰,否则也会结块,温度会直接降到干冰温度。在搅拌过程中,缓慢加入干冰,直到混合溶剂变粘稠即可,而后再隔一段时间加入少量干冰保持温度。
体积比和温度曲线如下:
文献见链接
https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ed077p629