在室温下,向搅拌的化合物2(92 mg,0.286 mmol)的DCM(2.9 mL)和水(0.17mL)溶液中添加DDQ(97 mg,0.427 mmol)。2.5小时后,通过过滤除去沉淀的DDQH,并用少量DCM洗涤。合并的DCM溶液,用饱和NaHCO3溶液洗涤,饱和氯化钠水溶液洗涤,并用Na2SO4干燥。真空蒸发溶剂,得到油状物,将其在硅胶柱上进行色谱分离,用EtOAc-正己烷(1:1)作为洗脱剂,得到无色固体,为化合物1 (43.8 mg,84%)。
未完,待续。
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