色谱分析基本流程,色谱分析实验步骤图文

首页 > 教育 > 作者:YD1662024-05-19 12:52:13

一:色谱使用气体

载气(Carrier): 高纯氮气 压力:0.45Mpa(部分仪表根据实际需求调节压力)

高纯氢气 压力:0.4Mpa

气仪表风(AIR):合成空气 压力:0.45Mpa

标准气(SPAN):甲烷、乙烷、乙烯、等(具体数据查看标气瓶数据表及相对应的流路位号)

注:1、每天定时巡检,检查载气压力和仪表风。

载气为消耗气,请按照耗气量及时更换所需要气体,以免影响正常的测量需要。

分析小屋都配备了多路载气气体接入口,使用时同时打开载气钢瓶,调整减压阀使两瓶气体阀后压力产生5psi压差,当一瓶载气用完以后其他一瓶载气会及时给色谱供气,防止色谱干烧而损坏色谱柱。

每个小屋外面都有预处理进样系统,大部分配有气化减压阀,使用前一定要保证预处理箱的蒸汽打开并且正常给气化阀加热,样品进样压力调整为0.1Mpa以下即可。

二:色谱开机

1、打开仪表空气。吹扫仪表管线,并连接管线;调节色谱控制箱及柱箱的压力至指定压力(40Psig)。

2、打开载气(Carrier高纯氮气、高纯氢气 0.4Mpa),并检查气管的气密性。用肥皂水对所有管接头试漏,包括外面载气钢瓶连接的减压阀。

3、以上准备好,色谱可以开机上电了。

色谱开机后查看:

1、注:如柱箱压力开至指定压力时,DTC中间指示灯显示不为绿色时,请调压力开关至使此灯变为绿色,造成原因为仪表空气压力低。

2、在“设置”菜单中“Oven1”菜单中的“EPC”菜单中查看“Carrier1”“Carrier2”等的实际压力是否为设定值。

三、色谱加热

温度:在“设置”菜单中“Oven1”菜单中点击“DTC”菜单中查看“IsoThermal oven”温度,设定值为80℃,等待一段时间后,恒温箱温度是否升到设定值。此时色谱开始加热。至到加热到设定温度后进行下步操作。

四、色谱运行。

1、待色谱加热一个小时以后,色谱基线稳定以后,如果是FID检测器则需要先点火,等火点着后,再在日程表里点击开始键(绿色向右三角箭头),TCD检测器无需点火。色谱开始分析。

五、正常测量

1、从预处理切换三通阀至测量,流量控制在50ml/min,色谱这时开始进气。

2、点击“日程表”菜单,点击“步骤”按钮,在“步骤”界面中激活Stream1即:点击激活下面的□,使变为S,在点击旁边得►开始键;再点击“队列”中界面左上键►开始键,这个时候,仪表开始测量了。

如要查看运行图及结果,可点击主页,查看你需要的数据及结果。

六、停机步骤

1、停止色谱测量。点击“日程表”菜单,点击红色方块停止按钮,点击“步骤”按钮,在“步骤”界面中激活失效Stream1即:点击激活下面的S,使变为□;再点击“队列”按钮,在队列界面中观察,色谱运行完周期,将停止测量。

2、当色谱停止分析后,即箱体第一个显示灯为红色时,停载气。关掉载气(Carrier)

注:停机时,色谱各管线建议不憋压。

3、关掉电源。

4、停电源以后,让仪表风继续吹扫箱体为恒温箱开始降温,至少吹扫6分钟。吹扫一段时间后关掉仪表风。

七、如需要校准色谱,可按照下面步骤进行:

色谱开机、预热、成功的基础上,进行如下操作

切动三通阀至校准接入口,打开标准气(压力:0.1Mpa)流量控制在200ml/min左右,色谱这时开始进校准气。

2、设定标准气的值,并激活“自动校准更新”。在“设置(set up)”菜单中点击“Components”菜单,在此菜单的界面依次更改要设定的值(标气瓶数据表的值),并激活“自动校准更新”即:点击激活下面的□,使变为S即可。例如设定甲烷的值:在“设置(set up)”菜单中点击“Components”菜单,在此菜单的界面中在“组分名称”中选择“甲烷”,再在“校准”下方块中输入甲烷的值(标气瓶数据表中甲烷的值,单位要统一,再点击方块,用键盘输入要输入的值,按确认回车键即可),再点击“自动校准更新”下面的□,使变为S即可。其他组分的设定和参考甲烷的设定步骤。

3、在进程里(schedule)面的Demand(需求)里选择验证流路,使色谱开始运行测量,并观察测量的数据,运行3个周期后,对比每个周期运行的数据,是否比较稳定,如若稳定,在色谱方法表里调整谱图峰的开关门时间,然后保存。

4、在进程里面(schedule)的Demand里选择标定流路开始校准。在“日程表”菜单中点击“需求”按钮,点击“需求”界面的流路标记的“Calibration ”对应的►开始键,此时色谱开始校准了。一个周期后,可以再“主页”菜单中查看校准的结果报告。标定流路走两个周期即可。

5、恢复“自动校准更新”。按照步骤3中的操作,把“自动校准更新”激活失效。即:点击激活下面的S,使变为□即可。以甲烷为例:在“设置”菜单中点击“Components”菜单,在此菜单的界面中在“组分名称”中选择“甲烷”,再点击“自动校准更新”下面的S,使变为□即可。其他组分的设定和参考甲烷的设定步骤。至此,色谱的校准完成。

八、注意事项:

1、操作人员须认真阅读仪表操作手册的基础上方可操作仪表。

2、所有设备尤其管线必须保证清洁无污染,进入分析仪的污染物可能损坏分析仪或导致错误读数。

3、确保标气、工艺气管线的正确连接。

4、确保管线的密封性,哪怕很微小的泄漏,对测量结果都有可能造成很大影响。

5、操作时请看清要操作的菜单。

九、常见故障处理

1.TCD检测器基线漂移

①无载气供给色谱仪

检查色谱载气,保证载气供应

②恒温箱温度不正常

检查温度控制硬件—温度控制,主板、恒温箱区域板、温控探头、恒温箱加热器等,确认故障后更换故障部件

③检测器测量边与参比边流量差别太大

调节测量边与参比边流量至正常

⑤进样阀内漏 , 造成检测器内连续出现样品

维护或更换进样阀

⑥检测器热丝故障

测量两根热导丝的阻值,其差值应在 1Ω内,否则更换检测器热丝或更换检测器

⑦电子控制器件故障,包括检测放大器、 I/O 板确认热丝无故障后,则检测确认是检测放大器还是 I/O 板故障,确认后更换之。

2.TCD检测器短周期漂移

恒温箱温度短时间失控,载气不纯或载气流量不正常

检查温度失控原因,更换纯的载气,或调节载气流量至正常

3. TCD 检测器基线连续向上或向下漂移

①恒温箱温度漂移 维修温度控制硬件

②柱子被液体样品冲刷或被样品中含有的重烃类所污染

③检测器热丝老化 更换检测器热丝

4.TCD检测器基线连续的噪声

①载气及各种管路被污染 更换载气,清洗管路

②检测器热丝故障或检测器引线 更换检测器热丝,检查检测器问题引线

③检测器放大电路板以及供电方面的问题。

更换检测器放大电路板,检查供电电压是否正常

5. 无色谱峰,测量值为 0

①没有样品流到进样阀 维护样品进样流路

②没有载气供给分析仪 检查载气流量压力

③无空气推动进样阀,无供应空气,检查空气供应流路电磁阀驱动板或色谱I/O 板故障,导致电磁阀不动作,检查电磁阀带电时是否有 110V 直流电压,如无 110V直流电压,更换电磁阀驱动电路板或色谱I/O 板,电磁阀故障如电磁阀上有 110V直流电压,但电磁阀不动作,则维修或更换电磁阀

④进样 阀因长时间未动作, 滑 取下滑块,清洁滑块内异物CP阀故障块被卡住,无法动作阀气缸内密封圈老化,导致气缸漏气,活塞无法动作更换气缸内的三种 O形环,并涂上润油脂

⑤基线严重漂移 按 1 和 5 中基线漂移处理

⑥TCD检测器故障。 维修或更换检测器

⑦激活的流路错误 检查进样流路

6. 有色谱峰,但测量值不正常或为 0 方法表中峰设置的开关门时间(斜率检测时间)或保留时间与实际不相符正确设置峰的开关门时间(斜率检测时间)或保留时间,保证谱峰全部落在开关门时间之内,保留时间与实际保留时间相合或在设定差值范围内

9. 组分的保留时间不稳定

①载气压力不稳定

电子压力控制箱内传感器、比例阀、控制电路板故障,检查确认故障部件,并更换之电子压力控制电路,板故障更换电子压力控制电路板

②载气流量不稳定 检查维护载气供应流路

③恒温炉温度不稳定

检查温度控制硬件—温度控制主板、温控区域板、温控探头、加热器等,确认故障后更换故 障部件

④检测器测量边放空口堵塞,造成背压大检查维护检测器放空口堵塞

⑤进样阀不正常。 电磁阀驱动板或色谱 I/O 板故障,导致电磁阀不动作检查电磁阀带电时是否有 110V直流电压,如无 110V直流电压,更换电磁阀驱动电路板或色谱I/O 板电磁阀故障如电磁阀上有 110V直流电压,但电磁阀不动作,则维修或更换电磁阀

⑥载气被污染 更换清洁载气

10. 出现反峰

①TCD检测器测量和参比热丝引线接反

将测量和参比热丝引线接正确

②)TCD的测量和参比边的连接管线接反

将测量和参比边的连接管线接正确

11. 检测器灵敏度降低

①衰减设置太大 正确设置衰减

②CP阀滑块上样品槽被堵 清洁滑块上样品槽

③进样阀有问题,滑块未安装好 检查维护进样阀

④检测器放大板故障 维修或更换检测器

12. 温度控制器

硬件问题

①测温探头开路

温度探头常温下阻值为 440Ω,如阻值特别大,则是开路,需更换探头

②测温探头短路

如测温探头阻值为 0 或特别低,则是短路,需更换探头

③恒温炉超温传感器开路 更换超温传感器

④无仪表风或仪表风压力低 恒温炉未加热,检查仪表风

⑤加热器开路或短路

加热器阻值一般在 10~120Ω,如开路短路,则更换加热器

⑥交流电源板上保险丝熔断 更换交流电源保险丝

⑦恒温炉温度偏低

恒温炉空气压力低 检查供应的空气空气压力开关断开,导线或接点接触不良维护或更换炉空气压力开关温度探头故障 维修或更换温度探头加热器孔受外物限流 清洁加热器孔

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