步骤1:如图所示装置的反应瓶中,加入40 g氯乙酸、50 mL水,搅拌。逐步加入40%NaOH溶液,在95 ℃继续搅拌反应2小时,反应过程中控制pH约为9。
步骤2:蒸出部分水至液面有薄膜,加少量热水,趁热过滤。滤液冷却至15 ℃,过滤得粗产品。
步骤3:粗产品溶解于适量热水中,加活性炭脱色,分离掉活性炭。
步骤4:将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中,冷却至15 ℃以下,结晶、过滤、干燥,得羟基乙酸钠。
(1)步骤1中,如图所示的装置中仪器A的名称是__________;逐步加入NaOH溶液的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)步骤2中,蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是______________________。
(3)步骤3中,粗产品溶解于过量水会导致产率________(填“增大”或“减小”);去除活性炭的操作名称是__________________________。
(4)步骤4中,将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是________________________________________________________________________。
10.(2021·湖南师大附中高三月考)乙酰苯胺可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。实验室中采用苯胺(在空气中易被氧化)和冰醋酸等原料制备乙酰苯胺,反应为
+H2O
已知:①有关物质的物理常数如下表:
熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/(g·cm-3) | 溶解度/g | |||
水 | 乙醇 | 乙醚 | ||||
苯胺 | -6.2 | 184 | 1.022 | 3.6 | 混溶 | 混溶 |
冰醋酸 | 16.7 | 118 | 1.049 | 混溶 | 混溶 | 混溶 |
乙酰苯胺 | 115 | 305 | 1.212 | 溶于热水 | 溶 | 溶 |
②主要实验装置如下:
试依据下列实验流程回答相关问题:
(1)加料:图1为制备装置(夹持、加热装置略),在仪器A中加入5.0 mL苯胺、7.4 mL冰醋酸和0.1 g锌粉。仪器A的名称是________,仪器B的构造中具有支管a,该构造的作用是____________________________________,反应混合物中需加入一定量的锌粉的作用是______________________。
(2)加热制备粗产品:仪器A中加料后,加热至105 ℃。适宜使用__________方式加热,加热温度选择105 ℃(高于100 ℃)的理由是_________________________________________,
温度不宜更高的原因是_______________________________________________________,
当观察到______________________时可判断反应完成,停止加热。
(3)过滤:反应结束后,将A中的反应混合物先趁热倒入适量冷水中,不断搅拌,使之充分冷却,再用图2所示的抽滤装置过滤。与普通过滤相比,抽滤的优点是__________________________,该操作后期需对布氏漏斗中的产品进行洗涤,洗涤液可选择__________(从冷水、热水、乙醇、乙醚四者中选择一项)。
(4)重结晶:①将粗乙酰苯胺放入适量水中,若观察到水中有油珠存在,可补加适量水,使油珠消失。根据下表乙酰苯胺的溶解度,上述水的温度选择____________左右比较合理,水的用量不能过多,原因是______________。
温度/℃ | 20 | 25 | 50 | 80 | 100 |
溶解度/g | 0.46 | 0.56 | 0.84 | 3.50 | 5.50 |
②冷至室温加入适量活性炭,除去杂色,再次抽滤,得到乙酰苯胺纯产品。
(5)产率计算:经过重结晶、干燥,得到乙酰苯胺产品5.0 g,实验的产率是________%(保留3位有效数字)。
11.(2021·湖北高三月考)对氯苯甲酸是合成非甾族消炎镇痛药的中间体,还能用于燃料和农药的合成,实验室中制备对氯苯甲酸的反应原理和装置图如下:
+MnO2;