dsc热差分析,dsc图谱如何分析

首页 > 经验 > 作者:YD1662022-10-24 23:49:00

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DSC与DTA?

要讲DSC,就不得不先聊聊DTA(Differential Thermal Analysis,差热分析法)。DSC和DTA都可定性研究试样的热变化,但DTA对热效应测量的灵敏度和精确度都不理想。为了克服DTA的缺点, DSC应运而生。

DSC的基本原理

差示扫描量热(Differential scanning calorimetry,简称DSC)是在程序控温过程中,通过检测器定量测出试样吸收或放出的热量,研究试样的热变化(熔化,分解,交联等)。

根据测量方法的不同,DSC可分为热流型DSC和功率补偿型DSC。

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图一:热流型DSC的仪器构造简图

热流型DSC,通常也被认为是定量的DTA,它的仪器构造如图一。试样和参比都在一个加热板上加热,通过热流检测器(一种热阻)可以测出参比和试样之间的热流差,从而准确定量,这也是DSC较之DTA的高级之处。

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图二:功率补偿型DSC仪器构造简图

功率补偿型DSC的仪器构造如图二,其要求试样与参比的温度不论试样吸热或放热都要相同。为此,在试样和参比下面除设有测温元件外,还设有加热器,借助加热器随时保持试样和参比物之间温差为零,同时记录加热器的热输出,即可测得热流差。

DSC曲线

测量最终得到的是以样品吸热或放热的速率(dH/dt或Φ)为纵坐标,以温度(T)或时间(t)为横坐标的DSC曲线。

下面以一个简单的例子介绍DSC曲线(图三):

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图三:出现热容变化与放热峰的DSC曲线

图三中①这里出现的基线台阶所代表的是试样在加热过程中出现了热容变换(一般是玻璃化转变过程),而热容改变量的计算公式为:

△Φ=△C∙β

其中,△Φ是指变化前后的热流量Φ的变化量,△C是指热容变化,β是指常数,可通过实验测得。

②处虚线指的是基线。基线及峰面积的确定见下文详解。这里的基线同样是以台阶的形式出现,可以认为出现了热容的变化。

③处的峰是指放热峰(不同仪器测得的DSC曲线放热方向可能不同,需注意)。由扣除基线之后所得到的峰面积A可得到热变化焓△H:

△H =K∙A

其中K是量热参数,可以通过实验测定。

基线和峰面积的确定

DSC峰面积的确定首先涉及到基线的确定,而不同峰形的基线的确定方法往往不同,此过程往往需要考虑热变化过程中的热容变化。可以用一张示意图来说明常用的峰面积和基线的确定方法:

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