图6 BCCY复合颗粒结构,
(B) STEM图像; (D) A和B点EDX扫描结果
线扫描成分分析:如图7b所示,C、Cu信号在硅/铜/碳纳米核壳结构复合材料(SCP)样品的EDX面扫结果中几乎重叠,证实Cu2 均匀分布在聚吡咯层中,而非集中于硅颗粒和聚吡咯层的界面。由图7c中EDX线扫结果可以获得一样的结论。
图7 含有CCI保护层的硅/铜/碳纳米核壳结构复合材料(C-SCP)结构表征:(b)SCP的EDX面扫图;(c) SCP的EDX线扫图;(d) C-CP的透射电镜图以及(e)对应的EDX线扫图
SEM应用:取向分析
电子背散射衍射(Electron Back-Scattered Diffraction,EBSD)
材料的晶体结构及取向信息对于新型材料的研发具有重大意义。目前的主要研究手段有三种:
一是利用X光衍射或中子衍射进行宏观统计分析; 二是利用透射电镜 (Transmission ElectronMicroscopy,TEM) 中的电子衍射进行微区晶体结构分析; 三是利用扫描电镜SEM中的EBSD 技术进行微区晶体结构及取向信息分析。
EBSD技术是在SEM中加装一套EBSD采集硬件及分析系统,从而能够在SEM中进行样品的微区晶体结构及取向信息分析,并将微区晶体结构及取向信息与微观组织形貌相对应。
实例:利用EBSD技术分析钛合金的形变孪晶。
图8 沿着RD压缩到15%的纯钛材料的EBSD测量结果:(a) IPF图;(b) A晶粒中启动的孪晶类型及其变体的鉴定;(c) A晶粒孪晶带与母体晶粒的晶体关系;(d) A晶粒的散点(0001)极图
在EBSD技术诞生前,人们一般用TEM来研究材料变形带来的孪晶,缺点是扫查的区域有限,不适于材料中孪晶的大量统计。
而EBSD扫查的区域与SEM相当,可以对孪晶进行数目统计。通过反极图(IPF)和极图可以明显看出孪晶的取向以及孪晶会使晶粒转动变形方式。
如图8所示,对A晶粒分析的结果表明:变形过程中先是形成拉伸孪晶,然后出现压缩孪晶。变形过程中出现了1个孪晶变体,5个孪晶变体。通过(0001)极图可发现,孪晶偏离c轴约85°,孪晶分布十分杂乱,最终晶粒c轴的取向也很分散。
扫描电镜是我们金属科技领域应用最多的微观组织和表面形貌观察设备,更多掌握如何使用扫描电镜还需要上机练习,它已经逐渐成为金属专业科研人员从业的好帮手。荀子说,不积跬步无以至千里,不积小流无以成江河,希望本文能给您了解和学习它带来帮助。