聚乙烯醇纤维通常以水为溶剂通过湿法纺丝制备。按照常规步骤,先制备纺丝原液。制备纺丝原液包括聚乙烯醇的水洗、溶解、过滤、脱泡等工序。
(一)水洗
水洗的目的是淋洗聚乙烯醇中的游离碱、醛类等化合物,使醋酸钠含量控制在0.2%以下,同时使聚乙烯醇完全膨润,有利于以后的溶解。
聚乙烯醇有颗粒和片状两种类型,粒状(或絮状)聚乙烯醇采用逆流喷淋式在金属网或水洗机上水洗,片状聚乙烯醇采用浸泡式。
水洗后聚乙烯醇的质量波动,直接影响纺丝、拉伸、热处理等工序的进行以及纤维的质量。因此,在水洗工序中必须控制原料的膨润度、水洗温度、水洗机速度等主要参数。
(二)溶解
溶解是在间歇式溶解釜内进行的。为了达到充分、均匀溶解的目的,水洗后的聚乙烯醇一般含有一定的水分。经计量以后,准确配置浓度15%~16%的纺丝溶液。溶解时,先在釜内加80℃的水,机内抽真空吸入聚乙烯醇,边搅拌边溶解,温度保持在90℃,并可用齿轮泵在溶解机内打循环,达到充分溶解的目的。
要制备质量均匀、完全溶解的纺丝溶液,必须严格控制溶解温度、溶解时间、搅拌速度以及升温速率等工艺参数。
1.溶解温度
聚乙烯醇以水为溶剂可以完全溶解,但必须在70℃以上,其溶解度才能迅速增加。生产中在98℃下溶解,因此溶解机热水夹套温度应保持在99~100℃。原液车间任何时候都要将储存溶解后纺丝液的容器和管道保持在这个温度。低于此温度,聚乙烯醇的溶解性降低,黏度急骤升高,会发生事故。
2.溶解时间
在98℃下,完全溶解聚乙烯醇需30~40min,工业上采用50~70min。
3.升温曲线的制定
聚乙烯醇在热水中溶解,可以采用直接快速升温或者逐渐升温的方式,最终目的是为了完全溶解,并尽量使溶解在较短的时间内完成。因此,生产中需要通过摸索找出较合理的升温曲线而制定溶解的程序。
4.原液的质量控制
在溶解工序中,要制备符合纺丝要求的聚乙烯醇原液,主要控制的质量指标是原液浓度、原液中醋酸钠含量以及杂质和凝胶粒子的含量。
原液浓度直接影响纺丝的线密度。在常规聚乙烯醇纤维生产中,原液的浓度为15%~16%。这就要对溶解釜中聚乙烯醇和水的配比进行精确计量和配置。当间歇溶解结束后,马上取样分析。在工厂,一般用自流式黏度测定装置进行检测,即以黏度和浓度之间的经验关系式进行测定,由待测溶液的黏度找对应的浓度。如果测得的浓度偏高,通过加水进行补正;如果浓度偏低,则只能打开溶解釜盖子,蒸发掉部分水分,直到浓度符合要求为止。
原液中醋酸钠的含量影响纺丝及热处理后纤维的色泽。因此,当溶解结束后,应测定原浓中醋酸钠含量并进行控制。
(三)过滤和脱泡
经过溶解工序后,原液中尚有部分未完全溶解的凝胶粒子和其他机械杂质,并在搅拌下产生大量气泡,如果直接送去纺丝,会堵塞喷丝头或造成大量断头。和所有溶液纺丝的工艺要求一样,原液在送入纺丝前必须经过过滤和脱泡。聚乙烯醇纺丝液应在98℃下进行过滤和脱泡。
1.过滤
用二道板框式过滤机过滤,过滤的动力是齿轮泵输送的392kPa 压缩空气。为了保证纺丝所需的原液质量,尽量减少杂质,在溶解后先进入第一道过滤机,滤布选用三层绒布和一层细布,可以除去大量的杂质。脱泡后的原液在进入纺丝机前再进行二道过滤,主要起补充过滤的作用,并除去脱泡中产生的凝胶物,所用滤布为一层绒布和一层细布。
原液过滤可以采用恒量过滤与恒压过滤。恒量过滤就是单位时间过滤机的滤出量固定,而压力却在不断增加。恒压过滤是使过滤压力保持不变,单位时间原液的滤出量随着时间增加而减少。生产量较大时,恒量过滤较合适,因为每批原液通过过滤机的时间是一定的,便于生产能力前后平衡。生产量较小时,则采用恒压过滤,可以通过调节压力来调节过滤时间,使两批原液间的过滤时间不致太长。恒量过滤时,用溶解机上的齿轮泵把原液送往调压槽,再用过滤齿轮泵使原液通过过滤机后压向脱泡桶。随着过滤批数增加,过滤机的压力自然上升,入口压力升高,达到工艺设定的0.392MPa或0.529MPa时,就必须切换到新的过滤机上。拆下的滤布,洗净后再使用。恒压过滤时,由齿轮泵把原液从溶解机打入中间桶,在中间桶以一定压力的压缩空气使原液通过过滤机后进入脱泡桶。
2.脱泡
聚乙烯醇原液脱泡采用常压静置脱泡,原液在脱泡桶中静止4~6h。由于气泡的密度比原液小,所以能够自动上升到液面而除去。脱泡桶有夹套保温,使原液温度保持在98℃。原液经脱泡后即送往纺丝机。原液在脱泡桶中用压缩空气加压,经过两道过滤及纺丝调压槽,使纺丝机头的原液压力不低于98kPa。纺丝调压槽的液面用仪表自动控制,以调节脱泡桶的压力,使调压槽的液面保持不变,送往纺丝的压力保持恒定。
脱泡桶用人工切换,决不能使空气进人原液,否则会造成空料事故,甚至使纺丝全线断头。