铂元素的常用检测方法主要包括原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、X射线荧光光谱法(XRF)、原子荧光光谱法(AFS)等。
1. 原子吸收光谱法(AAS):AAS是一种常用的定量分析方法,适用于测定溶液中的铂含量。该方法基于样品中目标元素吸收特定波长的光线时的吸收现象。首先,通过气体燃烧、高温干燥等预处理步骤将样品转化为可测量的形式。然后,向样品中通入与目标元素波长相对应的光线,测量样品吸收的光强度,并与已知浓度的铂标准溶液进行比较来计算样品中铂的含量。
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):ICP-MS是一种高灵敏度的分析技术,适用于测定液体和固体样品中的铂含量。该方法将样品转化为带电粒子,然后使用质谱仪进行质量分析。ICP-MS具有广泛的检测范围和高分辨率,可以同时测定多个元素的含量。对于铂元素的检测,ICP-MS能够提供非常低的检测限和较高的准确性。
3. X射线荧光光谱法(XRF):XRF是一种非破坏性的分析方法,适用于固体和液体样品中的铂含量测定。该方法通过照射样品表面产生的X射线,测量样品中荧光光谱的特征峰强度来确定其中的元素含量。XRF具有速度快、操作简便的优点,并且能够同时测定多个元素。然而,XRF在低含量铂的分析中可能受到干扰而导致误差较大。
- 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES):电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度和高选择性的分析方法,广泛用于多元素分析。它通过将样品雾化并形成等离子体,在光谱仪器中测定铌元素发射的特定波长和强度。
选择合适的检测方法取决于样品性质、所需测定范围和检测精度等因素,并且常常需要校准标准品进行质量控制,确保测定结果的准确性和可靠性。
铂原子吸收法具体应用在元素测量中,原子吸收法具有较高的准确性和灵敏度,为研究元素的化学性质、化合物组成以及含量提供了有效的手段。
接下来,我们使用原子吸收法来测量铂元素的含量。具体的步骤如下:
制备待测样品。将需要测量的样品制备成溶液,一般需要使用混酸进行消解,以便于后续的测量。
选择合适的原子吸收光谱仪。根据待测样品的性质和需要测量的铂元素含量范围,选择合适的原子吸收光谱仪。
调整原子吸收光谱仪的参数。根据待测元素和仪器型号,调整原子吸收光谱仪的参数,包括光源、原子化器、检测器等。
测量铂元素的吸光度。将待测样品放入原子化器中,通过光源发射特定波长的光辐射,待测铂元素会吸收这些光辐射,产生能级跃迁。通过检测器测量铂元素的吸光度。
计算铂元素的含量。根据吸光度和标准曲线,计算出铂元素的含量。
以下是一款仪器测量铂元素用到的具体参数。
铂(Pt)
标准物:氯铂酸铵(NH4)2PtCl6(99.99%)。
方法:准确称取2.276g(NH4)2PtCl6,溶于少量蒸馏水中,用水准确定容至1L,此溶液Pt的浓度为1000μg/mL。避光保存于聚乙烯瓶中。
火焰类型:空气-乙炔,贫燃焰
分析参数:
波长(nm) 265.9
光谱带宽(nm) 0.4
滤波系数 0.3
推荐灯电流(mA) 3
负高压(v) 368.75
燃烧头高度(mm) 5
积分时间(S) 3
空气压力及流量(MPa,mL/min) 0.22
乙炔压力及流量(MPa,mL/min) 0.05,1300
线性范围(μg/mL) 0.7~50
线性相关系数 0.9995
特征浓度(μg/mL) 1.128
检出限(μg/mL) 0.231
RSD(%) 0.64
计算方式 连续法
溶液酸度 0.5% HNO3
测了表格:
序号 | 测量对象 | 样品编号 | Abs | 浓度 | SD | RSD[%] |
1 | 标准样品 | Pt1 | 0.001 | 0.000 | 0.0003 | 44.7608 |
2 | 标准样品 | Pt2 | 0.041 | 10.000 | 0.0002 | 0.5912 |
3 | 标准样品 | Pt3 | 0.085 | 20.000 | 0.0003 | 0.3157 |
4 | 标准样品 | Pt4 | 0.124 | 30.000 | 0.0001 | 0.0983 |
5 | 标准样品 | Pt5 | 0.160 | 40.000 | 0.0010 | 0.6488 |
6 | 标准样品 | Pt6 | 0.196 | 50.000 | 0.0012 | 0.6273 |
校准曲线:
干扰:
其他贵金属及无机酸(SO42-、PO43-)产生干扰,可加1%的镧抑制上述干扰,亦可采用强氧化性火焰减小干扰。
实际工作中需要根据现场具体需要选择适合的测量方法。这些方法在实验室和工业中广泛应用于铂元素的分析和检测。