1. 气体制备实验的基本思路
实验目的→实验原理→药品选择→反应装置→操作步骤→注意事项→形成方案
2. 确定制气原理的依据
⑴ 原料(常见药品)方便经济;
⑵ 有适应的反应速率;
⑶ 反应条件简单;
⑷ 副反应少,产物尽量纯净。
如不选择电解饱和食盐水制取氯气。其原因是反应条件要求高,两种产物、不易收集等。
3. 实验操作顺序
装配仪器→检查气密性→装固体药品→加液体药品→制气→除杂、干燥→收集→防倒吸防氧化措施→尾气处理→拆除仪器。
⑴ 仪器的连接顺序:发生装置→除杂装置→收集装置→尾气处理装置
① 先检验气密性,后装入药品,最后点燃酒精灯。
② 加试剂顺序:先固后液,固体先放入,液体后滴加。
③ 加热操作先后顺序的选择。若气体发生需加热,应先用酒精灯加热发生气体的装置,等产生气体后,再给实验需要加热的固体物质加热。
目的是:一则防止爆炸(如氢气还原氧化铜);
二则保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中其它物质反应。
如用浓硫酸和甲酸共热制CO,再用CO还原Fe2O3,实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯,生成的CO赶走空气后,再点燃加热Fe2O3的酒精灯。而熄灭酒精灯的顺序则相反,原因是:在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化,并防止石灰水倒吸。
④ 实验仪器的拆卸要注意安全和科学性,有些实验为防止“爆炸”或“氧化”,应考虑停止加热或停止通气的顺序。
如对有尾气吸收装置的实验,必须将尾气导管提出液面后才熄灭酒精灯,以免造成溶液倒吸;用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯,同时继续通氢气,待加热区冷却后才停止通氢气,这是为了避免空气倒吸入加热区使铜氧化,或形成可爆气;拆卸用排水法收集需加热制取气体(如O2)的装置时,需先把导管从水槽中取出,才能熄灭酒精灯,以防止水倒吸。
如:加热KMnO4或KClO3与MnO2的混合物制氧气的操作步骤
⑴ 查:检查装置气密性。
⑵ 装:装入药品(如果是高锰酸钾制氧气,在试管口塞一团棉花,防止高锰酸钾颗粒进入导管把导管堵塞)。
⑶ 定:固定装置(铁夹夹在离试管口约1/3处;试管口略向下倾斜,防止冷凝水倒流引起试管的炸裂)。
⑷ 点:点燃酒精灯开始加热(一定要先预热,然后使用酒精灯外焰集中加热药品部位)。
⑸ 收:收集气体(只有当气泡连续、均匀冒出时才可以收集,之前排出的气体可能是试管中的空气)。
⑹ 离:导管撤离水槽。
⑺ 熄:熄灭酒精灯。最后两步不能颠倒,否则水槽中的水会倒流进试管,引起试管的炸裂。
4. 装置、仪器的安装和操作顺序
⑴ 装置的连接顺序
制气及性质检验装置一般由以下五部分组成:
发生装置→净化装置→干燥装置→收集装置→尾气处理装置
① 根据反应物状态及反应条件,确定发生装置;
② 根据气体及杂质的性质,确定净化装置;
③ 根据气体的性质选择干燥剂,确定干燥装置;
④ 根据气体水溶液及密度,确定收集装置;
⑤ 根据气体的毒性选择吸收剂,确定尾气处理装置。
⑵ 仪器连接顺序:
安装较复杂的一套仪器装置时的顺序:
先零后整,先主后次;从下装到上,从左装到右;然后将实验桌上的仪器用木垫垫放在同一水平面上。
①“由下到上”原则,如制氯气的发生装置安装顺序是:放铁架台→摆酒精灯→固定铁圈→放置石棉网→固定带双孔塞和分液漏斗、导管的圆底烧瓶。
②“从左到右”原则,如制氯气:发生装置→收集装置→吸收装置。
③“先塞后定”原则,如带导管的胶塞在烧瓶固定前塞好。
④ 仪器间连接顺序是否正确。如广口瓶做洗气时“进气管长,出气管短”;干燥管除杂质时“大进小出”;
⑶ 绘装置图程序:先主后次,先左后右,先整体后部分,先直线后曲线,先长宽比例后对称连线,先轻笔描轮廓,后修改重笔绘出。
二、常见气体的实验室制取原理:
① 氧气O2:2KMn04=K2MnO4+MnO2+O2↑
2KClO3=2KCl+3O2↑
2H2O2=2H2O+O2↑
② 氢气H2:Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑
③ 二氧化碳CO2:CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O
④ 氯气Cl2:MnO2+4HCl(浓)=Cl2↑+MnCl2+2H20
16HCl(浓)+2KMnO4=2MnCl2+5Cl2↑+2KCl+8H2O
⑤ 氨气NH3:Ca(OH)2+2NH4Cl=2NH3↑+CaCl2+2H2O
NH3·H2O=NH3↑+H2O
⑥ 氯化氢HCl:NaCl(固)+H2SO4(浓)=NaHSO4+HCl↑
NaCl(固)+NaHSO4=Na2SO4+HCl↑
2NaCl(固)+H2SO4(浓) =Na2SO4+2HCl↑
⑦ 硫化氢H2S:FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑
⑧ 二氧化硫SO2:Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O
⑨ 二氧化氮NO2:Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
⑩ 一氧化氮NO:3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
⑪ 甲烷CH4:CH3COONa+NaOH =Na2CO3+CH4↑
⑫ 乙烯C2H4:C2H5OHCH2=CH2↑+H2O
⑬ 乙炔C2H2:CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑
⑭ 氮气N2:NaNO2+NH4Cl=NaCl+N2↑+2H2O