1:测量方法和过程
1.测量方法
土壤中残留的六六六和滴滴涕经加速溶剂萃取后，提取液加入无水硫酸钠干燥后，氮气吹扫浓缩。使用弗罗里硅土柱对提取液进行净化以去除干扰，净化液经浓缩后定容，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测量，外标法定量。
2.测量过程
取20.0 g土壤样品与基质分散剂和适量铜粉混合均匀后放入到萃取池中，以丙酮和正己烷混合溶液（体积比为1︰1）为溶剂进行萃取。，先用5 mL 丙酮/正己烷混合液（体积比为5︰95）活化小柱，然后上样，加入5 mL 丙酮/正己烷混合液（体积比为5︰95）洗脱，收集洗脱液。在氮吹仪上用高纯氮气吹至近干，用正己烷定容至2.0 mL，上气相色谱仪测定。
本测试采用（50.01±1．0 ）mg/L 有机氯农药混合标准溶液配制标准工作溶液系列，浓度依次为25.0、50.0、100、250 和500μg/L。用最小二乘法拟合浓度-峰面积曲线进行校准。本方法检出限为1.2 μg/kg。
3.数学模型
土壤中六六六、滴滴涕的质量分数计算公式：
式中：w 为样品中农药的质量分数，μg/kg；C 为定容液中农药的浓度，μg/L；m 为样品质量，g；V 为定容体积，mL；frec 为回收率校正因子。
2:不确定度分量的主要来源
1.重复测定带来的不确定度
包括样品的均匀性和代表性、天平的重复性、体积刻度充满的重复性、进样的重复性等因素引入的不确定度。
2.校准过程引入的不确定度
包括标准储备液稀释成标准溶液时所引入的不确定度以及用最小二乘法拟合标准曲线校准计算出定容液中农药浓度所引入的不确定度。其中，前者又由标准储备液浓度的不确定度、稀释操作的不确定度组成。
3.定容体积的不确定度
由体积校准不确定度、校准和使用温度不同导致的不确定度组成。
4.样品质量的不确定度
由天平的线性不确定度构成。
5.前处理过程引入的不确定度
被测样品的前处理十分复杂，需经过萃取、干燥、净化、浓缩等步骤，每步操作都会引入不确定度，要依次确定每一操作对测量结果不确定度的贡献是相当困难的，可采用方法确认中的有关数据，如回收率等，对制样和前处理过程引入的不确定度进行评估。
3:不确定度分量的量化
1.重复测定带来的不确定度
以某土壤样品为例，已知6 次测量的平均值w，标准偏差S，则重复测定带来的不确定度u （rep）=
