pH计,又称酸度计、酸度仪,是实验室常用的分析仪器。与许多精密仪器一样,pH计必须注意日常保养和规范使用,才能保证测量数据的准确性。本期,搜科商城采购管家将从校准、电极使用及保养、标准缓冲溶液的保存三个方面,为您介绍pH计的维护与保养。
图:雷磁台式pH计
使用前需要校准pH计在使用前,需要进行校准。如果仪器不关机,可以连续测定,但如果仪器超过24小时没有关机,必须重新校准。在以下几种情况下,pH计也需要重新校准:
⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时;
⑵电极在空气中暴露过久,如半小时以上;
⑶定位或斜率调节器被误动;
⑷测量过酸(pH<2)或过碱(pH>12)的溶液后;
⑸换过电极后;
⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间且距7pH又较远时。
pH计的校准方法pH计的校准方法有:一点校准、二点校准、三点校准。目前最常用的是二点校准法(又称二点标定法)。因为精密极的pH计通常除了设有“定位”和“温度补偿”调节外,还设有电极“斜率”调节,它就需要用两种标准缓冲液进行校准。以下以雷磁PHS-3E的标定步骤为例,介绍二点标定法。其他型号的pH计操作按键可能略有不同,具体可参考仪器说明书。
- 开启电源开关后,选择pH测量模式;
2. 当仪器接上温度电极时,将温度电极放入溶液中,此时温度显示数值为自动测量的温度值。若仪器没有接温度电极,可以手动设定温度:在pH测量模式下,按温度调节按钮调节温度显示与溶液温度一致,然后按确认键。仪器确认溶液温度后回到pH测量状态。
3. 用蒸馏水或去离子水清洗电极并擦干,将电极插入pH值6. 86的标准缓冲溶液中(或pH=4.00;或PH=9.18),按“模式”键一次(此时液晶显示器下方显示“定位”,表明仪器在定位标定状态,仪器显示该温度下标准缓冲溶液所产生的mV值),待读数稳定后按“确认”键,仪器显示为该温度下标准缓冲溶液的标称值。按上下键调节pH定位显示数值,使之达到要求的标定数值,再按确认键。仪器按照要求的数值完成手动定位标定并回到pH测量状态。
4. 用蒸馏水或去离子水清洗电极并擦干,将电极插入pH值4.00的标准缓冲溶液中(或pH=6.86;或PH=9.18,但不能和上一步骤采用相同的标准缓冲溶液),按“模式”键二次(此时液晶显示器下方显示“斜率”,表明仪器在斜率标定状态,仪器显示该温度下标准缓冲溶液所产生的mV值),待读数稳定后按“确认”键,仪器显示该温度下标准缓冲溶液的标称值,按上下键调节pH值上升或下降,使之达到要求的标称数值,然后按“确认”键,仪器按照要求的数值完成手动斜率标定并回到pH测量状态。
5. 用蒸馏水计被测溶液清洗电极后即可对被测溶液进行测量。
6. 若在标定过程中,由于操作失误或按键按错导致仪器测量不正常,可关闭电源,然后按住“确认”键后再开启电源,使仪器恢复初始状态,然后重新标定。
7. 经标定后,就不要再按“模式”键,进入“定位”、“斜率”标定,如果误触动此键,此时仪器℃闪烁或定位显示或斜率显示,此时请不要按“确认”键,而是连续按“模式”键,使仪器重新进入pH测量即可,无须再进行标定。
8. 标定的缓冲溶液一般第一次用pH=6.86的溶液,第二次用接近被测溶液pH值的缓冲液,如被测溶液为酸性时,缓冲溶液应选pH=4.00;如被测溶液为碱性时则选pH=9.18的缓冲溶液。
1.目前酸度计(PH计)上配套使用的电极大多数采用的是复合电极,复合电极有全封闭型和非封闭型两种,全封闭型比较少,主要是以国外企业生产为主。复合电极下端是易碎玻璃泡,使用和存放时要注意防止与其他物品相碰。在每次使用前,应首先检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎。
2.在使用过程中应把电极上面的橡皮剥下,使小孔露在外面,否则在进行分析时,会产生负压,导致测量数据不准确。测量完成后应把橡皮复原,封住小孔。
3.复合电极内有KCl饱和溶液作为传导介质,如干涸结果测定不准必须随时观察有无液体,发现剩余很少量时到化验室灌注。
4.复合电极仪器接口决不允许有污染,包括有水珠。复合电极连线不能强制性拉动,防止线路接头断裂。
5.电极不用时,应充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换,至少一周更换一次。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗,或浸泡在纯水中。
6.测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
7.清洗电极后,不要用无尘纸擦拭玻璃膜,而应用无尘纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。
8.测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,当外参比液少于1/3时,应及时添加,避免电极显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。
9.电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
10.严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
pH计标准缓冲液的保存pH标准缓冲液应密封保存在干燥的地方。因为如混合磷酸盐pH标准物质会在空气湿度较大时发生潮解,标准缓冲液一旦潮解将不可使用。
配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量,则可以用普通蒸馏水。
配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确无误。
配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。
以上就是pH计相关的保养方法和使用注意事项,您了解了吗?