分析本题以实验室制备乙酸乙酯为素材,以教材实验装置图为重要载体考查实验原理.因为反应物均是液体,且需要加热,因此试管口要略向上倾斜,选项A正确.生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇,饱和碳酸钠溶液的作用是吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解性减少其消耗,同时可以通过分液而实现分离提纯,注意导管口不能插入溶液中,以防止倒吸,选项B正确.乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液且密度较小,故应位于溶液的上层,选项C正确.在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中无须蒸发,选项D错误.故答案为D.
2 以陌生有机物制备实验为载体考查实验操作规范
例2 (2021年湖北卷)某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69℃),将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中,加热回流(伴有HCl气体产生).反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3,分液收集CH2Cl2层,无水Mg SO4干燥、过滤、蒸馏后得到目标产物.上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)().