固体核磁共振nmr,核磁共振nmr原理详解及知识分享

首页 > 大全 > 作者:YD1662023-09-12 19:33:49

除此之外,我们在实验中还对自选系统进行了演化的循环,这个意思就是去除途径之外所有的掺杂信息,要知道,相位循环的第一个黄金法则是,如果一个脉冲的相位改变了φ,那么一个经历了∆p相干级别变化的相干,会立刻获得大幅度∆p·∆φ的相位偏移。

在一次相位循环中,我们的实验将近重复了N次,不仅可以把所选脉冲的相位全部增加为360°/N,并且还调整了收机的相位,这里我们要注意的是,接收机相位为180°意味着将信号乘以-1,而90°意味着交换实部和虚部。

我们结束完这个实验后,需要把相干阶∆p ± n · N相对应的变化路径保留下来,而其他路径就将它们完全消除在系统里,通过数据显示相位循环选择的路径为:0 → 2 → 1 → −1,而被消除的路径则为0 → −1 → 1 → −1。

除了这些之外,我们还进行了二维象限检测过程的实验,在二维实验中,我们不仅要单独记录与第一维度对应的sin(ω1t1)和cos(ω1t1)分量,而且还要对第二维度对应的sin(ω2t2)和cos(ω2t2)分量。

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假如两者放在一起记录的话,那么信号傅里叶变换变换将是:

eiω1t1 eiω2t2 → (A1A2 − D1D2) i(A1D2 − D1A2) (2.60)

在这个信号频率里其中A1 = A(ω1),而A2则是属于一种定义,同时D1和D2也是如此,我们如果要在这种情况下进行实验,那就必须将实部的线形部分扭曲相位。

为了在二维实验中实现纯吸收线形,我们还需要进行两个实验,只不过与第一个实验完全不同,第二个实验所准备的脉冲序列将会被彻底改变,让相干在实验之间相位偏移了90°,这是通过脉冲的相位向后移动π/2∆n来实现的。

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实验结果

固体核磁共振(NMR)实验需要一个高度均匀强大的磁场,这样做的目的是避免样品不同部分的施加,会让磁场发生差异从而导致线宽增大。

通过这次实验,我们发现在大多数核磁共振光谱仪中,它里面最大的磁体是超导磁体,而超导体的最大优点就是如果一旦充电的话,就可以直接在没有外部电源的情况下继续运行。

为了验证此次试验磁体的吸附力,我们对磁体核心的设计是一个Nb-Sn线圈,当它被浸入液态He的槽中时,线圈会立刻被液氮库所包围,这样的话就能够保持磁体在正确的角度内运行温度。

在这个实验中,我们将样品本身放置在了一个特殊探头中,因为探头是一个单独的装置,所以它在插入到仪器后,是处于磁场最均匀的位置,而且探头内部的样品会被射频波频波,让探测由样品的磁化进动而引起感应信号。

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不仅如此,我们还把MAS探头根据它所需的限制,和探头的能力旋转样品,这样使用探头时会具有温度控制的功能,导致探头内部线圈检测到的信号是载频加上偏移频率ω0 Ω。

等这个实验步骤完成后,我们又��前置放大器�大器中信号是忽快忽慢的,这个信号被混频到中间频率ωIF Ω时为中心进行振荡。

等到将所有频率混频后,我们需要把仪器处理更小范围的频率,这样做是为了让信号与仪器产生的频率ω0 - ωIF混合,而且是只使用一个绕ωIF振荡成分的情况下实现的。

除了这些之外,我们通过使信号的两个半部分,使它不同信道进行分开的空闲,并且让彼此相位仅仅差90°来分离信号的实部和虚部。

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