化学实验是新课标的高考必考内容，也是高考的重头戏，考查内容主要有以下三个特点。①考查基本实验：主要包含实验安全知识、 重要化学仪器的识别与选用、物质分离和提纯的重要方法（过滤、萃取、分液 等）、药品的取用和保存等；②考查实验方案的设计与评价:实验方案的设 计考查范围很广，如物质制备步骤的设计、性质探究的设计、物质检验与分 离提纯的步骤设计等，对于实验方案的评价主要从装置的选取、方法的选择、步骤的顺序、环保等角度进行命题；③考查实验数据处理:主要考查实验数据的获取方法及其可靠性，以及利用合理可靠的数据进行物质含量、转化率、物质的组成等的计算。高考中考查化学实验知识的题型有选择题和非选择题。 考查的内容主要涉及实验安全知识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性的检查以及仪器的洗涤等。此外，根据实验要求恰当地选用仪器，将常见仪器另作他用（如干燥管用于防倒吸装置 等），根据物质的性质在特殊装置、特定条件下进行非常规操作，这些也可能成为2017年高考命题的新动向。对于综合性实验题，从近几年新课标全国各地的高考化学试题来看，在非选择题中均有一个或两个综合性题目，分值较大，区分度较好，命题者往往通过多视角选材并不断创新试题，全面考查考生的综合实验能力。实验综合题从形式上或类型上可分为三类:①制备型实验题；②数据处理型实验题；③创新探究型实验题。全国卷Ⅰ卷自2013年开始将实验探究题在试卷中的位置前移，作为化学科第一道非选择题，结合考纲中“同一学科中不同试题尽量按由易到难的顺序排列”，可推测命题者认为实验探究题情境陌生度较小，试题信息简洁条理性强，相对而言有利于学生得分（2013、2014年达到预期），但是当试题转向实验方案设计考查时（如2015年），学生得分下降幅度超过预期。
复习备考该考点时要注意：①了解《考试大纲》，明确复习内容； ②化零为整，集中强化实验复习。化学实验知识渗透在中学化学的各个知识点中， 在复习实验时，要注意将零散的知识加以整合，化零为整，对实验知识和实验技能进 行归类复习。实验复习内容的归类不能只是单一地归类，而应该就这一类实验知 识或实验操作进行分析、比较，找出其相同之处和相异之处；③按部就班地进行复习。复习过程中要探索符合自己适用的复习方法，以便达到最佳的复习效果。
例19 （2016年高考新课标Ⅰ卷）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
例20 （2016年高考新课标Ⅱ卷）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
解析：A．向沸水中滴入饱和氯化铁溶液制备氢氧化铁胶体，A项错误；B．氯化镁是强酸弱碱盐，MgCl2溶液水解产生的HCl易挥发，所以由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干，B项错误；C．铜与稀硝酸反应，应该用稀盐酸，C项错误；D．分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中，反应剧烈的是水，反应平缓的是乙醇，利用此反应比较水和乙醇中氢的活泼性，D项正确。答案：D
例21 （2016年高考新课标Ⅰ卷）氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：
（1）氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的_________，反应的化学方程式为_______________。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→______(按气流方向，用小写字母表示)。
（2）氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。
解析：（1）①在实验室中，利用氢氧化钙与NH4Cl混合加热发生复分解反应制取氨气，氢氧化钙与NH4Cl都是固体，固体混合物加热制取气体，故应选用A装置进行，制取氨气，发生反应的化学方程式为2NH4Cl Ca(OH)2--CaCl2 2NH3↑ 2H2O；也可以利用NH3·H2O的不稳定性，该物质受热分解产生氨气和水制取氨气，这时应该选择的装置是装置B，反应的化学方程式是：NH3·H2O--NH3↑ H2O；②利用A(或B)装置制得的氨气，由于氨气是碱性气体，所以需要利用碱性干燥剂碱石灰进行干燥，然后再根据氨气的密度比空气小的性质，用向下排空气法收集，氨气是大气污染物，要进行尾气处理，可利用其在水中极易溶解的性质，用水作吸收剂进行尾气处理，故装置的连接顺序为d→c→f→e→i；（2）①NO2具有强氧化性，NH3有强还原性，两者相遇，会发生氧化还原反应产生氮气和水，根据电子守恒、原子守恒，可得反应的方程式：8NH3 6NO2--7N2 12H2O，根据反应方程式可知反应现象是：Y管内看到红棕色气体慢慢变浅，同时在注射器的内壁有水珠产生；②根据①分析可知发生该反应的方程式是8NH3 6NO2==7N2 12H2O；③反应后由于容器内气体的物质的量减少，所以会使容器内气体压强减小。当打开K2后，烧杯内NaOH溶液在大气压强的作用下会倒吸进入Y管内；④溶液进入Y管内的原因是由于该反应是气体体积减小的反应，反应发生导致装置内压强降低，在外界大气压的作用下而发生倒吸现象。
答案：（1）① A； 2NH4Cl Ca(OH)2==2NH3↑ CaCl2 2H2O(或B；NH3·H2O
==NH3↑ H2O)；②d c f e i；（2）①红棕色气体慢慢变浅；②8NH3 6NO2 ==7N2 12H2O；③Z中NaOH溶液产生倒吸现象；④反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压
例22 （2015年高考新课标Ⅰ卷）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10－2，K2=5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_________，由此可知草酸晶体分解的产物中有_______。装置B的主要作用是________。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
