2.1 Cu9S5和Sb2S3的合成
将6mmol的CuSO4·5H2O和2 mmol的C6H5Na3O7混合入100 mL蒸馏水中，在恒定速度下搅拌30分钟，形成澄清的A溶液。将0.1 mol的NaOH分散在80 mL蒸馏水中，并在磁力搅拌下搅拌15分钟，得到澄清的B溶液。
在磁力搅拌下缓慢滴加B溶液到A溶液中，将6 mmol的L-抗坏血酸倒入溶液中。搅拌一段时间后，将混合物离心，得到Cu2O。将得到的Cu2O超声分散在100 mL蒸馏水中30分钟，形成C溶液。
将24 mmol的Na2S·9H2O倒入40 mL蒸馏水中，得到D溶液。将D溶液倒入滴定管中，在均匀滴加溶液C的同时搅拌1小时，将离心得到的固体分散在100 mL 2 M盐酸中，洗去过量的Cu2O。
获得的沉淀经离心清洗至中性的上清液，并干燥12小时，得到Cu2S。为了得到Sb2S3，将0.5 mmol的SbCl3分散在40 mL乙二醇中，搅拌4小时，然后加入2 mmol的TAA搅拌5分钟。将混合物在反应容器中在160 °C下水热处理12小时，然后经离心和60 °C干燥。
2.2 Cu2S@C和Sb2S3@C的合成
将700 mg Cu2S超声分散在150 mL三羟甲基氨甲烷缓冲液（1 M）中30分钟。向混合物中加入700 mg多巴胺盐酸盐，并连续搅拌24小时。
在60 °C下真空烘干沉淀物获得Cu2S@PDA，将1 g Cu2S@PDA置于管式炉中，在Ar气氛保护下升温至450 °C，并保持3小时。自然冷却后取出Cu2S@C复合材料。使用与Cu2S@C相同的方法制备Sb2S3@C，只是将Cu2S替换为Sb2S3。
2.3. CuSbSy@C和CuSbSy的合成
将500 mg Cu2S@C复合材料溶解于100 mL无水乙醇中，经过超声分散30分钟后形成E溶液。将7 mmol的三氯化锑（SbCl3）加入100 mL无水乙醇中充分溶解，完全溶解后形成F溶液。
将溶液F缓慢滴入溶液E中，在磁力搅拌下加入所有滴液后，继续搅拌24小时。用无水乙醇离心清洗得到的黑色沉淀物，并在60 °C下干燥12小时，得到CuSbSy@C。
将500 mg CuSbSy@C以3 °C/min的升温速率在450 °C下保持1小时，以提高结晶度。CuSbSy的合成过程与CuSbSy@C相同，只是没有添加碳材料。
