1、测定饮用水检测氟化物中，如何选择氟离子电极？
问题描述：
大家好，我们是自来水企业水质检测中心，标准中氟化物首选方法是氟离子选择电极法，我想知道，同行们或熟悉的朋友们，氟离子选择电极法的配套仪器等用的什么牌子的，哪个牌子比较好？氟离子选择电极法的测试装置有哪些要求？大家对该法在使用的过程中有什么建议，可以谈谈！
解答：
离子计或酸度计的精度应≤±0.1mV。
测试前仪器要开机预热，并检查使用的仪器和电极对是否处于使用状态。
由于电极有“记忆”效应，在测含较高氟的样品后，一定要将氟电极洗至要求的空白电位。氟离子选择性电极使用前应置于相应的标液中浸泡活化一段时间（测水氟电极活化可用~10μg/mL 氟标液），1～2h 或几十分钟。新的长久未用的时间长些，经常使用的活化时间短或不活化。对长时间不用的氟电极宜采用干存放，不要泡在纯水中。
检查甘汞电极，用前预先竖插在纯水中，使液接电位达到稳定。
检查氟电极，若发现其内充液中有气泡附于氟电极内膜表面，应采取措施排除，否则会造成电极内导体接触不良影响电位测量。
注意仪器的屏蔽与接地及避免电磁干扰。如果开机后仪器电位读数不停变动，可能是接地不良。
2、水质氟化物的测定中，使用离子电极选择法的注意事项是什么?
问题描述：
我们实验室检测的样品少,所以用氟离子选择电极法的一次标准加入法,检测的结果与环保部误差大。大家都是怎么测的？要注意些什么细节呢？电极的斜率如何测？测量过程需要注意的操作有哪些？
解答：
a、分析样品前需要清洗电极至空白电位值再进行测定；如果电极表面被有机污染物沾污，必须用甲醇或丙酮清洗干净后方可使用。
b、插入电极前不要搅拌溶液，以免在电极表面附着气泡影响测定结果；测量过程中应注意搅拌速率要稳定和适中；电极对置入试液的深度基本相同；固膜电极测量时，一般搅拌速度为中慢速为佳，可在连续搅拌中读取数值；测量过程中判断电极是否达到平衡电位是极其重要的，根据 IUPAC 推荐响应时间定义，电位变化≤1mV/min 可认为响应达到平衡；并要注意在标准溶液与试样液测量中，应按完全一样的方式进行。
c、磁力搅拌器长时间运转后，可能造成搅拌器机体温度升高并传入测量杯带来误差，故测量杯下加绝热垫并时常更换隔中绝热垫。
d、标准加入法计算所用的电极斜率(s)，要用被测液加标前、后所测得的 E1 和 E2 所对应的氟标准液浓度范围内的电极实测斜率。即电极的实测斜率 s 取与被测液相接近的浓度范围的标准液的测定值，而不能以理论斜率或实测标准系列的平均斜率（指全区间）的 s 值计算。
3、如何解决氟离子电极测定时，斜率偏低的问题？
问题描述：
最近做氟离子电极的实验,发现用标准曲线法测时，斜率老是偏低,这样导到后续用一次标准中入法测的话，测出来的标样老是偏低 15%,氟离子选择电极法的斜率 b 是多少？
用的氟化钠是分析纯的，不知大家除水中的低氟有什么好办法?
解答：
在线性范围内，当待测离子的活度变化一个数量级时所引起的电极电位变化值（mV）称为该电极对所给定离子的斜率，理论上 E-logai 曲线的斜率 b = 2.303RT/(niF)，它反映了被测离子的活度变化 10 倍时，膜电极将其转换为电位的能力，25℃时一价离子为 59.16mV。但在实际应用时由于电极性能变化，电极的斜率会偏离理论值，所以温度对电极斜率有影响，操作时校准曲线与被测溶液的温度要保持一致。当温度在 20℃～25℃之间其斜率应为 57～59。
1、氨氮蒸馏过程如何操作？
问题描述：
请教各位同行，氨氮蒸馏过程怎么操作，蒸馏过程不会损失氨氮么？氨氮样品的预处理操作需要注意那些问题？
解答：
a、凡带色、浑浊和基体复杂的水样应首选蒸馏法进行预处理；蒸馏时应缓缓升温，开始蒸馏不能太快；并及时轻摇，预防爆沸；
b、采用絮凝沉淀法要注意所用的滤纸平时要放置在干燥器等密封容器中，必要时应用无氨水洗涤，过滤时应弃去初滤液 20mL；
c、所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污，并带双空白检查是否超过规定值（2cm光程时空白吸光度不得超过 0.060）。
2、为什么总氮的检测结果比氨氮低很多？
问题描述：
TN 使用标准是 GB11894-89，曲线 y=0.0098X 0.0044,R=0.9999
220nm 空白：0.037 水样：1.221；275nm 空白：0.007 水样 0.060
TN 水样取 10mL，C=11mg/L
氨氮使用标准是 HJ535-2009，曲线 y=0.0064X 0.0064,r=0.9993
空白：0.042 水样：0.662
氨氮水样取 5mL,C=19.2mg/L
请教一下，原因出在哪里。
TN 曲线取 10mL 使用液得出的吸光度是 1.014，是不是取水样体积过大？
解答：
a、总氮样品消解完后取出的比色管不能先自然冷却后再颠倒混匀，而应带上手套在放气取出后趁热颠倒混匀再自然冷却，否则会因比色管消解时逸出的氨未及时溶解在消解液中而损失导致结果偏低；
b、过硫酸钾溶液配制温度不得超过 60℃，否则会导致过硫酸钾分解而降低其溶液的有效浓度；
c、空白不能超过 0.03，须至少做平行双样才能扣准；
d、消解后试样浑浊可在 3500～4000rpm 离心 3～10min;
e、每批样品测试时带有证标样进行准确度检查，如果准确度没问题，那可能是氨氮分析的样品未预处理，或操作及所用器皿等受到实验室内的氨和含氮化合物的污染。
3、纳氏试剂法测生活饮用水氨氮，如何解决水样加入酒石酸钾钠后变浑浊的问题？
问题描述：
纳氏试剂测生活饮用水氨氮，为何向过滤后的水样中加入酒石酸钾钠，下面有白色沉淀，水样中有悬浮物，吸光度一直变。用混凝沉淀的方法，吸光度还是一直变。而标准曲线则无此现象？
解答：
这可能是酒石酸钾钠中含有较多的 Ca2 ，Mg2 等干扰离子，当加入的酒石酸钾钠时，其中的 Ca2 ，Mg2 与水样中的 Ca2 ，Mg2 相迭加，产生较多量的酒石酸钙或酒石酸镁析出而使水样浑浊，而标准曲线组是用无氨水配制，其 Ca2 ，Mg2 痕量，则无浑浊现象出现，它表明酒石酸钾钠不合格，非水样干扰问题，此时应更换酒石酸钾钠。
4、纳氏试剂法测定氨氮，有哪些注意事项？
问题描述：
完全按照 GB/T 5750.5-2006 做水中氨氮标系，低浓度线性和显色极差，高浓度很容易做到3 个 9。纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意那些问题？
解答：
a、要选购合格的试剂。
b、试剂的正确配制决定着方法灵敏度，特别要掌握好纳氏试剂的配制要领，2cm 光程的校
准曲线斜率应在 0.0074～0.0084 之间。
c、应通过对实验用水、试剂空白、滤纸的检查，降低空白值来提高测试结果的准确度和精密度。
d、要控制反应温度、时间、体系 pH 等在最佳条件下进行。
5、氨氮用蒸馏法除干扰后，显色了又马上褪色是怎么回事，要怎么除干扰？
问题描述：
氨氮用蒸馏法除干扰后，加入纳氏试剂后，显色了又马上褪色是怎么回事，要怎么除干扰？
解答：
样品显色若存在浑浊、橙色或褪色快等颜色不正常现象，一般是经蒸馏预处理的水样呈酸性的原因，因为氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物须在 pH≥12.6 时较稳定。当采用 2%的硼酸做吸收液，必须将馏出液的 pH 用 lmol/L 的氢氧化钠溶液调节至 pH=10 左右，这样才能保证加纳氏试剂后吸光度稳定和结果准确。
6、水质总氮的测定碱性过硫酸钾法中的空白总是很高怎么办？
问题描述：
a、是环保的化验员，总氮做了一年多，很遗憾，1 年来空白居高不下，我也找了不少方法，但是原因就是找不到，我前段时间我对总氮的空白做了一次光谱分析，扫描的时候发现光谱图有一个巨大的峰，空白是什么都没有啊，，怎么会有这么大的峰呢？因此，我又一次做了总氮得空白发现还是如此，7 个平行样都是如此，而且峰高均相等，我想问问各位大哥，哪位能帮忙解释解释，我的比色管洗的很干净，我的比色皿也是很干净，我的过硫酸钾存储没有任何问题，而且是阴凉地方，避光，消解得很好，移液管都是用超声波清洗过的。但是问题就出来了，曾经做过一次是 0.0593 的，那个时候是用新的比色皿做的，这个时候不知道是怎么了？
b、我们自己的高纯水做空白值有 0.461，太高了，用买的怡宝纯净水做空白值有 0.226，也高了。过硫酸钾是从市环保局拿到的国药的，自己回来配制。在环保局做过，空白值有 0.083。我想问问能用怡宝纯净水代替高纯水吗？我总怀疑我们的高纯水不行，想问问有简单的方法检测高纯水合不合格吗？
解答：
总氮空白高可能就出在碱性过硫酸钾的问题上了，可以看看试剂纯度或者配置有没有问题。《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ636-2012 中明确规定过硫酸酸钾和氢氧化钠中氮含量应小于 0.0005%，空白试验的校正吸光度 Ab 应小于 0.030。
超过该值时应检查实验用水、试剂（主要是氢氧化钠和过硫酸钾）纯度、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况。
根据经验，目前出现空白较高的原因多是过硫酸钾不符合要求，需要提纯或者直接购买符合要求的试剂。目前笔者实验室使用的过硫酸钾为 sigma 品牌，其货号为 60489，效果还不错，连续使用一个月都没有问题。
