在元素测量中,原子吸收法具有较高的准确性和灵敏度,为研究元素的化学性质、化合物组成以及含量提供了有效的手段。
接下来,我们使用原子吸收法来测量铬元素的含量。具体的步骤如下:
制备待测样品。将需要测量的样品制备成溶液,一般需要使用混酸进行消解,以便于后续的测量。
选择合适的原子吸收光谱仪。根据待测样品的性质和需要测量的铬元素含量范围,选择合适的原子吸收光谱仪。
调整原子吸收光谱仪的参数。根据待测元素和仪器型号,调整原子吸收光谱仪的参数,包括光源、原子化器、检测器等。
测量铬元素的吸光度。将待测样品放入原子化器中,通过光源发射特定波长的光辐射,待测铬元素会吸收这些光辐射,产生能级跃迁。通过检测器测量铬元素的吸光度。
计算铬元素的含量。根据吸光度和标准曲线,计算出铬元素的含量。
以下是一款仪器测量铬元素用到的具体参数。
铬(Cr)
标准物:金属铬或铬粉(99.99%),也可用光谱纯K2CrO4。
方法:准确称取3.735g K2CrO4,溶于水中,准确定容至1L。或称取1.000g金属铬溶于50mL(1+1)HCl中,并缓缓加热使之全溶后定容至1升。此溶液中Cr浓度为1000μg/mL。避光保存于聚乙烯瓶中。
火焰类型:空气-乙炔,富燃焰。
分析参数:
波长(nm) 357.9
光谱带宽(nm) 0.2
滤波系数 0.3
推荐灯电流(mA) 4
负高压(v) 282.25
燃烧头高度(mm) 12
积分时间(S) 3
空气压力及流量(MPa,mL/min) 0.20
乙炔压力及流量(MPa,mL/min) 0.05,3000
线性范围(μg/mL) 0.66~5
线性相关系数 0.9990
特征浓度(μg/mL) 0.107
检出限(μg/mL) 0.022
RSD(%) 0.53
计算方式 连续法
溶液酸度 0.5% HNO3
测量表格:
序号 | 测量对象 | 样品编号 | Abs | 浓度 | SD | RSD[%] |
1 | 标准样品 | Cr2 | 0.068 | 1.000 | 0.0016 | 2.3275 |
2 | 标准样品 | Cr3 | 0.115 | 2.000 | 0.0008 | 0.6889 |
3 | 标准样品 | Cr4 | 0.157 | 3.000 | 0.0009 | 0.5455 |
4 | 标准样品 | Cr5 | 0.194 | 4.000 | 0.0010 | 0.5288 |
5 | 标准样品 | Cr6 | 0.234 | 5.000 | 0.0009 | 0.3889 |
校准曲线:
干扰:
在不含1%硫酸钠的溶液中测定铬,则大多数元素有干扰;当加入1%硫酸钠后,大部分元素的干扰可抑制。铁、镍的干扰可以在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀过滤除去。在笑气-乙炔火焰中上述干扰可去除。
磷酸使测定结果偏低。
铬原子吸收对燃气、助燃气比例极其敏感,在氧化性火焰中,虽能减少干扰,但灵敏度很低,因此宜用还原性火焰测定。
在氧化性火焰中,三价铬和四价铬的吸收值是一致的。在还原性火焰中,三价铬的吸收大于四价铬。所以测定时标准和样品的价态应保持一致。
燃烧器的高度对测铬有显著影响。
实际工作中需要根据现场具体需要选择适合的测量方法。这些方法在实验室和工业中广泛应用于铬元素的分析和检测。