采用碳酸锂和氢氧化钙做为原材料,采用苛化和重结晶工艺制备氢氧化锂。
主要化学方程式为:
整个工艺流程主要工序有浆化、强效水解、压滤、除杂净化、蒸发浓缩结晶、重结晶、烘干粉碎、包装。工艺流程说明如下:
1)强效水解
浆化工序:吨袋装原料(碳酸锂、氢氧化钙)通过电葫芦吊至浆化釜料斗中,按照工艺比例要求定量加入原辅料、工艺用水进行浆化,其中氢氧化钙投料产生的粉尘由除尘系统吸收。浆化后的料由泵转入苛化釜进行强效水解反应。
强效水解工序:碳酸锂为弱酸盐,在溶液中发生可逆的水解反应:
Li2CO3⇌2Li CO32-
通过加入钙源辅料生成碳酸钙沉淀,使得碳酸锂水解反应不断向右进行,同时生成LiOH溶液,总反应式为:
Li2CO3 Ca(OH)2⇌2LiOH CaCO3
强效水解反应在80℃条件下进行,反应时间2h,结束后通过板框压滤实现固液分离。获得液相为粗氢氧化锂溶液,固相为钙渣,冲洗两次,钙渣经压榨后,排出氢氧化锂系统;分离后的苛化钙渣(碳酸钙渣)经过排口处理车间打浆碳化、烘干粉碎得到工业级碳酸钙;氢氧化锂滤液进入除杂净化系统。
2)除杂净化
通过上段工序获得的氢氧化锂初液含有Ca、Mg等金属杂质,经陈化除杂工序从而获得较为纯净的氢氧化锂净化液。反应在除杂净化釜中进行,反应温度60-65℃,沉淀结束后通过微孔过滤器实现固液分离。除杂反应的化学方程式为:
EDTA M→EDTA-M(M为Ca、Mg等金属杂质)
3)蒸发浓缩结晶
氢氧化锂净化液首先在博特牌MVR盐溶液蒸发器中蒸发浓缩至饱和溶液。然后根据氢氧化锂溶解度随温度的降低不断减小,将85-90℃的氢氧化锂饱和溶液输送至冷却结晶釜中冷却至40℃结晶,经离心机离心分离后得到单水氢氧化锂粗品。母液在系统中反复循环至相应的浓度后部分分流至碳化工序。
BT盐溶多效及mvr蒸发器
4)重结晶
氢氧化锂粗品用纯水浆化后泵入重溶釜进行彻底溶解,重溶液经精密过滤器过滤除去SiO2、Al2O3、CaCO3、Li2CO3等杂质,进一步除去游离的杂质金属离子得到纯化的氢氧化锂溶液。氢氧化锂母液泵入6吨博特牌MVR蒸发器进行二次蒸发浓缩后转入结晶釜冷却结晶、离心分离,达到精品要求。重结晶母液在系统中反复循环至相应的浓度后部分分流至一次蒸发浓缩结晶工序。
5)烘干粉碎包装
氢氧化锂精品在盘式烘干机中,于80-90℃条件下进行干燥后进入气流粉碎机粉碎至标准要求,经过冷凉,物料通过筛网剔除块状晶团、结皮等异物后包装。
6)碳化及母液蒸发浓缩
碳化工序使用的物料为经过多次循环后的一次结晶母液,在碳化反应釜中通入CO2进行碳化处理。
2LiOH CO2→Li2CO3↓ H2O
碳化完成后经过离心机分离后得到碳酸锂粗品。
苛化和重结晶工艺制备氢氧化锂
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