式中：
ω——六氟合硅酸的实测质量分数，以%表示。
制备前按本标准附录A中A.2规定的方法测定六氟合硅酸的质量分数。
19
亚硝酸盐(NO2)
0.1
称取0.150g亚硝酸钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
20
过氧化氢(H2O2)
1
称取mg 30%过氧化氢，精确至0.001 g，置于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
30%过氧化氢的称取质量m，数值以克(g)表示，按式(4)计算：
式中：
ω——30%过氧化氢的实测质量分数，以%表示。
制备前按GB/T 6684 -2002 的规定测定30%过氧化氢的质量分数。
21
氟化物(F)
0.1
称取0.221 g氟化钠，容于水，移入1 000 mL，容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。
22
硅酸盐(SiO3)
1
称取0.790 g二氧化硅，置于铂坩埚中，加2.6 g无水碳酸钠，混匀。于1 000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。
23
铬酸盐(CrO4)
0.1
称取0.167 g于105℃~110℃干燥1 h的铬酸钾，溶于含有一滴氢氧化钠溶液(100 g/L)的少量水中，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
24
铵(NH4)
0.1
称取0.297 g于105℃~110℃干燥至恒重的氯化铵，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
25
硫化物(S)
0.1
称取0.749 g硫化钠(Na2S·9H2O)，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
26
硫代硫酸盐(S2O3)
0.1
称取0. 221 g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)，溶于新煮沸并冷却的水，移入1000 mL容量瓶中，用同样的水稀释至刻度。
27
硫氰酸盐(SCN)
0.1
称取0.131 g硫氰酸铵，溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
28
硫酸盐(SO4)
0.1
方法1：称取0.148 g于105℃~110℃干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水，移入1 000 mI容量瓶中，稀释至刻度。
方法2：称取0.181 g硫酸钾，溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
29
硝酸盐(NO3)
0.1
方法1：称取0.163g于120℃~130℃干燥至恒重的硝酸钾，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
方法2：称取0.137 g硝酸钠，溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
30
氯化物(Cl)
0.1
称取0.165 g于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
31
氯酸盐(ClO3)
0.1
称取0.147 g氯酸钾，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
32
碘化物(I)
0.1
称取0.131 g碘化钾，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。
33
碘酸盐(IO3)
0.1
称取0.122 g碘酸钾，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。
34
溴化物(Br)
0.1
称取0.149 g溴化钾，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。
35
溴酸盐(BrO3 )
0.1
称取0.131 g溴酸钾，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。
36
碳酸盐(CO3)
0.1
称取0.177g于270℃~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水中，移入1000 mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。
37
磷酸盐(PO4)
0.1
称取0.143 g磷酸二氢钾，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
38
铍(Be)
1
称取1.966 g硫酸铍(BeSO4·4H2O)，溶于水，加1 mL硫酸，移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度。
39
硼(B)
0.1
称取0.572g硼酸，加100mL水，温热溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
40
碳(C)
1
称取8.826g于270℃~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水中，移入1000 mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。
41
氮(N)
0.1
方法1：称取0.382 g于100℃~105℃干燥至恒重的氯化铵，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
方法2：称取0.607 g硝酸钠，溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
42
钠(Na)
0.1
称取0.254 g于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。
43
镁(Mg)
0.1
方法1：称取0.166 g于800℃±50℃灼烧至恒重的氧化镁，溶于2.5 mL盐酸及少量水中，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
方法2：称取1.014 g硫酸镁(MgS04·7H2O)，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
44
铝(Al)
0.1
称取1. 759 g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H20]，溶于水，加10 mL硫酸溶液(25%)，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
45
硅(Si)
0.1
称取0.214 g二氧化硅，置于铂坩埚中，加1 g无水碳酸钠，混匀。于1 000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。
46
磷(P)
0.1
称取0.439 g磷酸二氢钾，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
47
硫(S)
0.1
称取0.544 g硫酸钾，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
48
氯(Cl)
0.1
称取约4 g氯胺T(C7H7ClNNaO2S·3H2O)，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度(溶液Ⅰ)。量取V mL溶液Ⅰ，精确至0.01 mL，置于1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
溶液Ⅰ的量取体积V，数值以毫升(mL)表示，按式(5)计算：
式中：
ρ——溶液Ⅰ含有氯的浓度的数值，单位为克每毫升(g/mL)。
制备前应按附录A中A3规定的方法测定溶液Ⅰ中氯的浓度(ρ) 。
49
钾(K)
0.1
方法1：称取0.191 g于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钾，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
方法2：称取0.259g于120℃~130℃干燥至恒重的硝酸钾，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
50
钙(Ca)
0.1
方法1：称取0.250 g于105℃~110℃干燥至恒重的碳酸钙，溶于10 mL盐酸溶液(10%)，移入1 000 ml，容量瓶中，称释至刻度。
方法2：称取0.367 g氯化钙(CaCl2·2H2O)，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
51
钛(Ti)
1
称取0.167 g二氧化钛，加5 g硫酸铵，加10 mL硫酸，加热溶解，冷却，移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度。
52
钒(V)
1
称取0.230g偏钒酸铵，溶于水(必要时温热溶解)，移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度。
53
铬(Cr)
0.1
方法1：称取0.373g于105℃~110℃干燥1 h的铬酸钾，溶于含有一滴氢氧化钠溶液(100g/L)的少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
方法2：称取0.283 g重铬酸钾，溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
54
锰(Mn)
0.1
方法1：称取0.275g于400℃~500℃灼烧至恒重的无水硫酸锰，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
方法2：称取0.308 g硫酸锰(MnSO4·H2O)，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
55
铁(Fe)
0.1
称取0.864 g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，溶于水，加10 mL硫酸溶液(25%)，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
56
亚铁[Fe(Ⅱ)]
0.1
称取0.702 g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]，溶于含有0.5 mL硫酸的水中，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至
刻度。临用前制备。
57
钴(Co)
1
称取2.630 g无水硫酸钴[用硫酸钴(CoSO4·7H20))于500℃~550℃灼烧至恒重]，加150 mL水，加热至溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
58
镍(Ni)
0.1
方法1：称取0.673 g硫酸镍铵[NiSO4·(NH4)2SO4·6H20]，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
方法2：称取0.448 g硫酸镍(NiSO4·6H2O)，溶于水，移入1000mI，容量瓶中，稀释至刻度。
59
锕(Cu)
0.1
称取0.393 g硫酸铜(CuSO4·5H2O)，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
60
锌(Zn)
0.1
方法1：称取0.125 g氧化锌，溶于100 mL水及1 mL硫酸中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
方法2：称取0.440 g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
61
镓(Ga)
1
称取0.134g三氧化二镓，溶于5mL硫酸，小心地用水稀释，冷却，移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度。
62
锗(Ge)
0.1
称取0.100 g锗，加热溶于3 mL~5 mL 30%过氧化氢中，逐滴加入氨水至白色沉淀溶解，用硫酸溶液(20%)中和并过量0.5 mL，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
63
砷(As)
0.1
称取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷。温热溶于1.2 mL氢氧化钠溶液(100 g/L)，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
64
硒(Se)
0.1
称取0.141 g二氧化硒，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
65
锶(Sr)
0.1
称取0.304 g氯化锶(SrCl2·6H2O)， 溶于水，移入1000mL容母瓶中，稀释至刻度。
66
锆(Zr)
0.1
称取0.353 g氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)，加30 mL~40 mL盐酸溶液(10%)溶解，移入1 000 mL容盘瓶中，用盐酸溶液(10%)稀释至刻度。
67
铌(Nb)
0.1
称取0.143g经乳钵研细的五氧化二铌和4g粉末状的焦硫酸钾，二者分层放入石英坩埚中，于600℃加热熔融，冷却，加20 mL酒石酸溶液(150 g/L)，加热溶解，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
68
钼(Mo)
0.1
称取0.184 g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
69
钯(Pd)
1
称取1.666g于105℃~110℃干燥1h的氯化钯，加30mL盐酸溶液(20%)溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
70
银(Ag)
0.1
称取0.158 g硝酸银，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。
71
镉(Cd)
0.1
称取0.203g氯化镉(CdCl2·5/2H2O)，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
72
铟(In)
1
称取0.100g铟，加15mL盐酸溶液(20%)，加热溶解，冷却，移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度。
73
锡(Sn)
0.1
称取0.100 g锡，溶于盐酸溶液(20%)，移入100 mL容量瓶中，用盐酸溶液(20%)稀释至刻度。
量取10.00mL上述溶液，注入100ml容量瓶中，加15 mL盐酸溶液(20%)，稀释至刻度。临用前制备。
74
锑(Sb)
0.1
称取0.274 g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)，溶于盐酸溶液(10%)，移入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(10%)稀释至刻度。
75
碲(Te)
1
称取1.000g碲，加20mL~30mL盐酸及数滴硝酸，温热溶解，移入1000ml，容量瓶中，用盐酸溶液(10%)稀释至刻度。
76
钡(Ba)
0.1
称取0. 178 g氯化钡(BaCl2·2H2O)，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
77
钨(W)
1
称取1.262 g干105℃~110℃干燥1 h的三氧化钨(可用钨酸铵在400℃~500℃灼烧20 min分解后生成的三氧化钨制备)，加30 mL~40 mL氢氧化钠溶液(200 g/L)， 加热溶解，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
78
铂(Pt)
1
称取0.249 g氯铂酸钾，溶于水，移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度。
79
金(Au)
1
称取0.100g金，加10 mL盐酸，5 mL硝酸溶解，在水浴上蒸发近干，溶于水，移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度。
80
汞(Hg)
0.1
方法1：称取0.135 g氯化汞，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
方法2：称取0.162 g硝酸汞，用10 mL硝酸溶液(1 9)溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
81
铊(Tl)
0.1
称取0.118g氯化亚铊，溶于5mL硫酸中，小心地用水稀释，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
82
铅(Pb)
0.1
称取0.160 g硝酸铅，用10 mL，硝酸溶液(1 9)溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
83
铋(Bi)
0.1
方法1：称取0.232 g硝酸铋[Bi(NO3)3·5H2O]，用10 mL硝酸溶液<25%)溶解，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
方法2：称取0.100g铋，溶于6mL硝酸中，煮沸除去氮的氧化物气体，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
84
氨基三乙酸[N(COOH)3]
1
称取1.000g氨基三乙酸，加50mL水，在摇动下滴加氢氧化钠溶液(200 g/L)至氨基三乙酸完全溶解，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
85
硝基苯(C6H4NO2)
1
称取1.000g硝基苯，置于1000mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
附录A
(规范性附录)
乙醛(40%)、六氟合硅酸的质量分数及溶液Ⅰ(氯)浓度的测定
A.1乙醛(40%)质量分数的测定
将50.00 mL氯化羟胺(盐酸羟胺)溶液(140 g/L)注入具塞锥形瓶中，称量，加入1.5 mI，乙醛<40%)，放置30 min， 再称量，两次称量均精确至0.000 1 g，加30 mL水，加10滴溴酚蓝指示液
(0.4 g/L) ，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定。同时做空白试验。
乙醛(40%)的质量分数ω，数值以%表示，按式(A.1)计算：
式中：
V1——氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V2——空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M——乙醛的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH3CHO)=44.05]；
m——称取乙醛(40%)质量的准确数值，单位为克(g)。
A.2六氟合硅酸质量分数的测定
称取3 g六氟合硅酸，精确至0.000 1 g。置于聚乙烯杯中，加100 mL水，10 mL饱和氯化钾溶液及3滴酚酞指示液(10g/L)，冷却至0℃，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，保持15 s(V1)。加热至约80℃，继续用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1 mol/L]滴定至溶液呈稳定的粉红色(V2)。
