问题描述：
对于使用液体固定相的气液色谱柱和毛细管色谱柱来说，都有柱流失的现象，这是由于固定相的正常分解。当发生柱流失时，对检测会有影响,有什么补救措施?
解答：
对于使用液体固定相的气液色谱柱和毛细管色谱柱来说，都有柱流失的现象，这是由于固定相的正常分解而产生的被洗脱物质。
柱流失是不可避免的，柱流失程度与固定相种类和色谱柱规格有关，一般固定相的量越多，柱流失则相对较高。
柱流失与柱温以及载气中氧气的浓度有关，高温下，固定相的分解会加快。氧气是许多固定相分解的催化剂，特别是在高温时段，强调载气的纯度和色谱柱安装的气密性，一方面就是出于氧气会加剧柱流失的考虑。
此外，色谱柱随着使用次数和时间的增加，固定相的稳定性最终也会发生不可逆的变化，导致柱流失的增加。
色谱柱柱流失严重情况多出现在进样的溶液类型，SLB-5MS 的柱子是非极性的，当使用极性溶剂时，就会发生反应而导致大量柱流失，在做测试时一定要留意样品的性质。
诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是安装色谱柱后，在设定的条件下，做一次空白色谱图，并保存。
必要时，将最近的运行和空白运行色谱图对比；如果空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变了，如果有 GC-MS，则可以通过离子峰的质荷比来判断相应离子是否来自于柱流失。
色谱柱固定相的流失是连续的，一般不会产生一个一个的“流失峰”。绝大多数情况下，我们所观察到的杂峰或鬼峰是来自于色谱柱之外的污染，故障排查可参考以下方法：
A、将进样口温度降至室温，设置柱箱温度为较低温度如 50℃，恒温约 20min，观察基线；将进样口温度提高到高温，如 250℃，再在 50℃恒温观察 20min。如果杂峰信号增加，说明有来自进样口或载气的污染，可重点检查进样口隔垫和衬管，必要时更换新的。样品瓶隔垫有时也可引入聚硅氧烷类物质的污染，可检查样品瓶里是否有隔垫的碎屑，或比较使用不带隔垫的样品瓶进行排查。
B、检查检测器是否污染。具体步骤是：断开并取下色谱柱，用堵头封住检测器入口。打开检测器，如果继续出现杂峰，则应该立即考虑清洗检测器，并检查检测器所用气体管线的清洁度。
若是色谱图看到有明显的基线波动现象。较高的流失并且基线波动，通常是色谱柱被污染的征兆，样品中的挥发性差的组分可能不在第一次程序升温流出，而在后面的温度循环中缓慢流出，从而导致较高的波动的基线。遇到这种情况，建议维护和更换进样口衬管与隔垫，色谱柱进样口端切割掉 0.5-1m，重新安装并在高温老化色谱柱 2-3h，观察基线是否恢复正常。
问题描述：
气相色谱柱的使用过程中，哪些操作会影响色谱柱的使用寿命?为最大限度的延长色谱柱的使用寿命，又如何确保气相色谱柱的分离效果？
解答：
A、正确的安装和操作
气相色谱柱一旦受到损伤之后，想恢复其分离效能往往是极其困难的，因此要使一根气相色谱柱能够获得更长的使用寿命，最根本的是在于能够正确地安装和操作，形成良好的使用和维护习惯。
如定期对管路和压力调节器进行检漏、定期更换隔垫、用高纯度载气、安装氧净化器以及不要待载气钢瓶完全用空再进行更换等，以免系统和氧接触而受氧化损坏；严格和彻底地净化样品，以减少半挥发性和不挥发性残留物对色谱柱的污染。
B、使用预柱
为了延长色谱柱的寿命，除合理选择柱类型和固定相外，减少柱的活化或再生频率，提高日常工作效率，是较佳的方法。有时使用预柱是不可缺少的。
在毛细管气相色谱分析中，可以使用一段 1-10m 的去活石英毛细管作为预柱，减少污染物对色谱柱的损伤。这段去活石英毛细管又被称为空保护柱，它连接在毛细管柱前面。
去活石英管没有涂渍任何固定相，只是对管壁表面进行了去活处理，以便减小和溶质的作用，大多数的情况下，空保护柱内外径和色谱柱相同，如果管径不同，最好使用内外径大一些的保护柱，要比使用直径小的效果更好。
当样品中含有不挥发组分时，使用保护柱可免污染色谱柱，这样可以大大减少残留物和样品之间的作用。因为空保护柱不会保留溶质(没有涂渍固定相)，且残留物不会覆盖在固定相的上面而导致不好的峰形。空保护柱常为 3-5m 长，当有峰形出现问题时，保护柱应当进行再处理或更换了。
空保护柱也常用于某些样品，以改善峰形。在大体积进样(>2μL) 的不分流进样、大内径柱直接进样和柱头进样情况下，对溶剂和固定相极性不匹配时很有用，它对靠近溶剂前沿流出的峰或溶质的极性和溶剂很相似的色谱峰，会有很大改善。
C、色谱柱必须再生处理的几种情况：
1）一段时间，柱效明显下降；
2）柱被污染，特别是在程序升温时，基线漂移和噪声超过容忍程度或出现“鬼峰”；
3）柱头塌陷，柱床短路或断位(在玻璃柱中容易发现)，而出现尖峰或双重峰；
4）峰形展宽，保留时间明显变化；
5）待分离组分和固定相表面非特异性相互作用，引起保留时间较短的峰拖尾或出现双峰。
D、毛细管柱再生的几种方法：
1）载气将色谱柱污染物冲洗出来；
2）将柱头截去 100mm 或更长一些；
3）若使用交联的色谱柱，可在仪器上反复注射溶剂进行冲洗(常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷，每次可进样 5-10μL)；
4）交联柱在仪器上冲洗无效时，可把柱拆下来用二氯甲烷或氯仿冲洗，溶剂用量视柱的污染程度而定，一般 20mL 左右。
问题描述：
检测过程中，由于石墨密封压环的漏气，会对基线和样品分离产生一定的影响，通过这些现象，可以快速判断出是否是石墨密封压环的故障造成的?
解答：
以瓦里安气相GC450，PFPD 检测器，DB1701 色谱柱（30m*0.25mm*0.25μm）为例分析，其基线见图 4-1:
图 4-1 DB1701 色谱柱（30m*0.25mm*0.25μm）基线图
可判断有微漏现象，将色谱柱与检测器接口螺丝拧紧，走基线见图 4-2；
