问题描述：
前沿陡峭、后沿较前沿平缓的不对称峰，称为拖尾峰。气相色谱中，常见的吸附色谱法(利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别，而使之分离的色谱法称为吸附色谱法)，如果吸附等温线为非线性，当进样试样量超过一定数量时就会出现拖尾峰；分配色谱法(利用固定液对不同组分分配性能的差别，而使之分离的色谱法称为分配色谱法)，如果载体表面具有活性作用点，试样量超过柱负荷或进样方法不当等，都会出现拖尾峰现象。什么原因会导致色谱峰拖尾?
解答：
引起色谱峰拖尾的原因比较复杂，如柱子两端安装不正确，没有达到进样口分流点和检测器处尾吹点位置；或安装好后又在接头处断裂；柱外死体积较大；尾吹气流量小，样品在柱内或系统内壁非线性吸附；汽化室污染等原因都容易造成拖尾。
具体原因如下：
A、当经历维修色谱问题（色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等）时，切去色谱柱前端的 1/2 到 1 米。必要时，更换进样口内衬管、隔垫，并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。
B、衬管脱活
进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。
用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。脱活程序进行脱活，该程序可以使衬管重现性高、惰性好，且使用寿命长。对于不分流的应用，或者在必须分析极性很弱的化合物时，应当使用脱活的衬管。
即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性，当这种情况发生时，应当更换衬管。可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。
但是，选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，从而导致出现多余的活性点。新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异- 尤其对于痕量分析。
C、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分，使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。进样针针头撞击，进样口衬管内填充物破碎。从衬管中取出部分填充物，或使用无填充的衬管。色谱柱末端切口不整齐（样品吸附于此）卸下色谱柱。使用安全的毛细管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色谱柱切割器）将色谱柱切成垂直的齐口，然后重新装入色谱柱。断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为 40 mL/min 以上。
D、色谱柱在进样口中的位置不正确，可能载气流路存在密封垫的颗粒。
E、一支色谱柱上不能装入超过 2-3 个接头。多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。
F、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。幸好热损坏是一个很慢的过程，因此，在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永久地损坏该柱。
G、载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。
其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。
为让气相色谱系统避免和氧接触、避免泄漏是不受到氧损坏最有效的方法，需要保持良好的气相色谱维护习惯：包括定期检查气路和压力表的泄漏、定期更换隔垫、使用高质量的载气、安装和更换氧捕集阱、在气体钢瓶完全用完之前就更换。
问题描述：
样品经气相色谱分离、检测后，由记录仪绘出样品中各个组分流出时检测器信号与时间变化的曲线，即色谱图。色谱图上可得到一组色谱峰，每个峰代表样品中的一个或多个组分(如果无法分离的话)。每个色谱峰的保留时间、峰高、峰面积、峰宽及相邻峰间距都是色谱分析的重要信息。如果样品进样后不出峰、成一条直线，该如何解决呢?是什么原因引起的呢？
解答：
A、样品进样后，色谱不出峰与进样系统、检测器、记录仪有关，如：
B、进样口汽化温度太低，使样品不能汽化；
C、进样口隔垫漏气；
D、进样针漏气或堵塞；
E、样品瓶中没有足够的样品以便进样针能够取到样品，进样口分流比不合适；
F、柱温太低，样品在柱中冷凝；
G、色谱柱与进样口和检测器两端连接漏气或堵塞；
H、氢火焰离子化检测器火焰熄灭，或极化电压未加上；
I、记录仪或检测器衰减过度；
J、记录仪输入线路接错；
K、记录仪损坏；
L、电子捕获检测器进样量过大；
M、电子捕获检测器脉冲电压选择不对；
N、色谱柱对样品严重吸附。
样品进样后色谱不出峰，首先，检查样品瓶中是否有足够的样品溶液以保证进样针能吸取到样品；其次，取下进样针，检查是否漏气或堵塞，必要时清洗或更换进样针。如果以上两项都正常，检查进样口温度，若温度太低，样品不能汽化，也不会出峰；再检查色谱柱温度，柱温太低，样品会在柱中冷凝，亦无法出峰。以上检查正常后，若是 FID，先检查 FID 火焰是否点燃。放一片玻璃在 FID 出口，有水冷凝，说明检测器正常；然后查看记录仪或检测器的衰减值，是否因衰减值太低引起不出峰；如果衰减值正常，就需要关闭仪器，检查色谱柱是否与进样口和检测器两端连接，连接尺寸是否符合要求;断开色谱柱与检测器端的连接，用流量计测流量和尾端气体流出情况，查看有无堵塞；色谱柱与进样口和检测器两端连接后，用检漏液测试有无漏气等。
问题描述：
该问题中的空白指在实验中为消除色谱分析中某些影响因素的干扰，空白与试样在同样的检测条件下分析，常常用来作为系统适用性（对照）的一个组成部分，也常常用在定量分析中，如在限量检测中有时会带入计算，作为判断样品是否合格的依据。通常空白溶液的谱图有特定的溶剂峰或无峰，然而在某些实验中，空白溶液会出现待测成分的色谱峰，影响实验结果。
解答：
导致空白样品测定时出现待测成分色谱峰的主要原因，可分为以下几种。
可能是由于制备空白的试剂含有待测组分，如试剂被污染，或装空白试剂的容器被污染。清洗容器、重新制备，有问题的试剂需更换。
可能是仪器之前测试过同样的样品，之后系统内有测试样品的残留。这主要和温控系统、柱系统和检测系统的设置和配置有关，如设置温度不当时，上一次样品组分在仪器内会有残留，干扰后面的测定。如温度设置是否合适，选用的色谱柱是否合适等，如有问题需改变温度条件或更换色谱柱。
仪器的气体、管路、气体净化器、进样口等被污染，有时空白运行时也会出现待测成分。可以检查气体发生器的碱液有没有漏液，是否需要更换，以及气体钢瓶载气的纯度是否达到要求；检查气体净化器的分子筛、硅胶等是否需要更换或活化；同时，也要检查进样系统，如进样口隔垫、衬管、分流出口管路等是否被污染。
空白样品中含性质与所测样品极相似的成分，误以为空白样品中有待测成分，如该成分保留时间与待测样品相同等。可选择多种定性方法组合定性判断，如相对保留值定性、双柱和多柱结合等定性方法。
问题描述：
气相色谱是将样品汽化后导入色谱柱进行分离分析，柱温直接影响样品中各组分的色谱行为。
多数情况下，大部分样品组分复杂、沸程较宽，这种情况下，如果使用恒温分析，则各组分难以完全分离并且峰形较差。同时以低极性色谱柱为例，宽沸程的复杂样品在恒温模式下进行分析，柱温设定太高则分离度下降，柱温设定太低则分析时间延长。因此，应该用柱温程序升温方法来改善后流出组分的峰形。
解答：
为改善色谱峰峰形及分离效果，一般可通过改变柱温或更换色谱柱来实现，二者比较，改善柱温最为常用且方便。程序升温色谱法类似于液相的梯度洗脱，是指进样后，在一次样品分析的时间周期内，色谱柱的温度按照根据组分沸程预先设置的程序连续地随时间线性或非线性变化逐渐升高，就会使样品中的各个组分的分配系数都处于连续变小的状态，使它们在气相中的浓度不断提高，检测器可在较短的时间内连续接收到高浓度的各个组分，使其都在最佳柱温(或称保留温度)下逸出，而获得满意的分离度和相接近的柱效，从而使样品中各个组分实现完全的分离，并缩短了总分析时间，且让各化合物获得较好的峰形。目前，程序升温是有效分离多组分、宽沸点范围的复杂样品分离最主要的手段。
针对复杂的样品，一般先设定一个升温程序，记录色谱图，观察分离情况：如果在一段时间内出现空白或色谱峰非常少，根据升温程序计算这一段时间的温度，然后提高其升温速率；若某一段时间内出现大量的色谱峰堆积，根据升温程序计算这一段时间的温度，降低其升温速率，若仍然分不开，则在本段时间升温起点的温度保持 5- 10min，观察其分离，反复调整至分离度、所有峰形良好。
6、什么原因造成进样后出现负峰?
问题描述：
色谱图是以组分的流出时间（t）为横坐标，以检测器对各组分的电信号响应值（mV）为纵坐标得到的曲线图。色谱图上可得到一组色谱峰，每个峰代表样品中的一个（或多个）组分。当色谱峰峰尖向下，响应值为负 mV 时，就是负峰（或称之为倒峰）。什么原因造成进样后出现负峰?
解答：
GC 分析中，进样后出现负峰，具体分析有如下原因：
A、载气不纯；
B、热导检测器（TCD）使用氮气作载气；
C、记录仪输入线接反，倒相开关位置改变；
D、在双柱系统中，进样时弄错柱子；
E、离子化检测器的输出选择开关的位置错误；
F、TCD 电源接反；
G、放射源或电极被污染；
H、脉冲发生器不正常；
I、收集极接触不良或短路。
J、TCD 中，样品导热系数大于载气导热系数。
解决方案
当进样后出现负峰时，首先检查是否载气不纯造成的，当样品中的物质含量比载气低时便会有负峰，此时更换更纯净的载气或载气净化系统就可以解决；其次检查记录仪输入线是否接反，倒相开关位置有无改变；在双柱系统中，进样时是否进错色谱柱；TCD 的话，查看样品导热系数是否大于载气导热系数，如使用氮气作载气而引起负峰，可使用氢气作载气，再检查TCD 电源是否接反。
