在含氧纯铁中,分别按组合方式加入Ni,Cr,W,Mo,Al,Ti,B和混合稀土金属,然后利用金相法、岩相法、X射线粉末法和夹杂物的组成定性分析等方法,研究了这些脱氧产物的光学性质,化学性质和晶体结构。
为此,本文对铁基合金中氧化物夹杂物的形态进行了系统的研究。为了解铁基合金中各元素与脱氧产物的关系,选用经过再熔后的电解铁作为原料,分别加入相应含量的各种金属,然后再按组合方式,逐次增加合金元素的数目,以便研究合金元素对非金属夹杂物类型的影响。
实验过程试验结果肯定了脱氧产物的类型有:CeO₂,FeO(含Ni),FeO(含Mo),Cr₂O₃,Cr₃O₄,FeO.WO₃,a-Al₂O₃,α-Al₂O₃(含Ni),a-Al₂O₃(含Ti,Ni,Cr),TiN,a-Ti₂O₃及含硼夹杂物等.上述结果肯定了脱氧产物的成分和性质,主要取决于所加合金元素与氧的亲和力,铁基合金中的夹杂物,对于合金的质量影响较大,因而鉴定出合金中夹杂物的类型、大小、分布和含量,对了解夹杂物与合金质量的关系,和提供冶炼合金所需的参考数据都是重要的。
所炼制试样的成分,所用铁料的杂质含量为:[O]=0.166%,S=0.018%,C=0.05%,将原料锻成直径为40毫米的棒材,截成长为30—60毫米的小段。冶炼在冥空感应炉中进行,Ni,Cr,W和Mo等金属的加入是同原料一起装入氧化铝坩埚(直径50毫米,高60毫米)中,坩埚放入冥空炉的感应圈中,待抽具空至10-²毫米汞柱以后,送电加热。
原料熔化后,加其余的Al,Ti,B和混合稀土金属。试样熔化后,在翼空下保持1—2分钟,停止加热.将炼制的小锭热锻至直径为20毫米的棒材,车光试棒,切取金相试片,剩余的试棒做电解分离与分析之用。
夹杂物的鉴定(1)金相法试片抛光后,利用金相显微镜在500倍下用明视场、暗视场和偏振光观察夹杂物的光学性质。用刻画仪在试片上圈好不同类型的夹杂物,按照八种标准腐刻剂进行腐蚀,观察夹杂物的化学性质。观察Laves相时,系采用碱性苦味酸钠腐剂。
(2)电解分离试样中的夹杂物试棒作阳极,铜槽作阴极,电解液成分为:15%NaCl 2.5%柠檬酸;电流密度为:0.2—0.5安培/厘米².胶囊内外用流动水冷却,电解2—3小时后,倒出胶囊中的电解沉淀,用水选方法去除碳化物,留下的沉淀作夹杂物的定性组成分析,岩相显微镜观察及X射线分析。
(3)岩相法将电解分离出的沉淀放到生物玻片上,用岩相显微镜观察它的颜色、大小和形状;再用正交偏光镜观察有无异性效应以及它们在偏光中的颜色。把岩相观察结果与金相中观察到的光学性质进行比较,以检验电解分离操作是否正确并对某些光学性质做进一步的了解。
(4)定性组成分析将夹杂物沉淀用酸和其他溶剂溶解后,用光谱定性或比色法确定夹杂物的组成成分。