(5)X射线粉末衍射分析夹杂物粉末用加拿大胶粘在玻璃丝上,分别选用铜、铁和铬的对阴极辐射(Cu-Ka,Fe-K。及Cr-Ka)来拍摄X射线衍射图片,计算出各谱线的d值,用肉眼估计谱线的相对强度,然后与A.S.T.M.卡片及有关文献上的数据对照,确定夹杂物的类型。
实验结果与讨论金相、岩相和X射线分别加Ti,B和混合稀土后,生成的夹杂物只加Ti的204号试样中,试片上大部分视场中都无夹杂物,只在一个区域内聚集大量夹杂物,其类别有三:量最多的为硃红色形状不规则和少量近球状的夹杂物。
其次为橘黄色的方块和形状不规则者;还有一种灰紫色带状夹杂物,根据X射线结果肯定量多的硃红相为a-Ti₂O3,这与Pickering在铁液中加Ti获得的夹杂物相同,其中成球状者可能系α-Ti₂O₃中含有较多的FeO,使a-Ti₂O₃得表面张力增大而成球状。
橘黄色方块为TiN.灰紫色带状的夹杂物,由于量少,X射线照片上未反映出第三相的存在,按照热力学条件,在相同条件下生成Ti₂O₃的△Fo=-108千卡/克分子,而Ti₃Os的△F₂e=-41千卡/克分子,因而生成TiO。
可能性是存在的,灰紫色相是否为Ti₃O₅,尚须试验证实.单独加B的208号试样中,生成一种颜色很淡的球状夹杂物,它们沿晶界分布呈链状,这种夹杂物在磨片过程中受到腐蚀而变色,在室温下用弱酸性电解液电解后,大部分球状夹杂物在电解过程中被溶解。
同样,用非水溶液电解(1050毫升甲醇 1000毫升甘油 50毫升HCl)获得的球状夹杂物仍然甚少,最后选用中性和弱碱性溶液电解(阳极电解液为0.6%KI 1.2%KBr 5%柠檬酸钠;阴极电解液为10%CuSO₁)电流密度为0.02安培/厘米²,电解过程中阳极溶液pH值为7左右,电解30小时后取出阳极沉淀。
经水选后获得大量球状夹杂物,这种夹杂物中含有47.65%B,12?O及15%Al₂O₃.先后用铜和铁靶进行X射线衍射照相,但均未获得这种夹杂物的谱线,为了鉴定这种含硼夹杂物的类型,向须对铁-硼-氧系进行深入系统的研究。
只加混合稀土金属的207号试样中,生成一种复相球状夹杂物,球状基体上有灰色同紫褐色的点状夹杂物成网状覆盖,它们的光学性质和化学性质列于表2.X射线分析结果,主要相有三:FeO,LaFeO₃和CeO2.由于LaFeO₃和CeO₂分别属于正交系和立方系。
可以判定球状夹杂物的基体为立方系的CeO₂,基体上在偏光中呈各向异性的点状夹杂物为LaFeO₃.由于所用的混合稀土金属中,La和Ce的含量最高,因而生成的夹杂亦为含La,Ce的夹杂物,这与以前进行工作的结果一致。