几千年来,人类一直渴望并追求着探索微观世界的奥秘。在两千年前,人们发现透明物体具有一定的放大作用,随后经过代代物理学家的不懈努力,光学显微镜应运而生,为人类打开了认知微观世界之门。
然而,随着科技的飞速发展,光学显微镜的有限分辨力无法满足人们对微观世界进一步探索的渴望。在1924年,德布罗意提出物质波的假说,认为一切物质都具有波粒二象性,包括电子。在此基础上,科学家们不断摸索和改良,终于于1934年创造出了第一台分辨率为50nm的电子透镜,成功突破了光学显微镜的分辨极限。
扫描电镜作为透射电镜之后的一种大型电子光学设备,成为人类探索微观世界的可靠而有力的工具。就像人类敏锐的眼睛一样,扫描电镜不断扩展和延伸了人们对微观世界的视野。它为微观失效分析和新材料研发做出了独特的贡献,并在人类科研和生活的各个领域广泛应用。
一、扫描电子显微镜工作原理和技术特点
1、扫描电子显微镜的工作原理
扫描电镜的工作原理如下图所示:首先,顶部的电子光源(通常被称为电子枪)发射电子。这些电子在加速电压的作用下(通常为200V~30KV),经过两三个电磁透镜,被聚成一束极细的电子束。该入射电子束位于物镜上方扫描线圈的驱动下,在试样表面的微小区域进行有序的光栅扫描。
高能电子束射入试样后,在其表面激发出二次电子、背散射电子、X射线和俄歇电子等多种信息。这些信息由相应的探测器检测,并随后经过放大处理,传送到显示屏上来调制显示屏的亮度。扫描电镜采用逐行扫描、逐点成像的方法,将试样表面的不同信息特征按顺序成比例地转换成视频信号,最终在荧光屏上观察到与样品表面相对应的经放大后的显微形貌图像。这种操作方式使得我们能够深入观察微小区域,获得高分辨率的表面形貌图像,从而拓展我们对样品微观结构的认知。
2、扫描电子束与试样的相互作用
如图2所示,当一束聚焦的高能电子束沿特定方向射入试样内部时,由于受到试样中晶格势场和原子库伦场的影响,电子束的入射方向会发生变化,这一现象称为散射。电子的散射过程是一种随机过程,每次散射都会引起电子前进方向的改变。在非弹性散射中,电子每次散射都不仅改变前进方向,还会失去一部分能量,并伴随着各种其他信息的产生,如热、俄歇电子、X射线、可见光、二次电子、背散射电子等。
值得注意的是,电子束与样品相互作用的体积大约为数个微米深,其形状类似梨子,而且不同信号的作用深度也存在差异。这种深度和形状的影响使得扫描电镜可以提供关于试样内部微观结构和组成的详细信息,进而为材料科学和其他领域的研究提供了重要工具和数据。
扫描电子显微镜主要通过探测二次电子和背散射电子来分析样品的形貌信息和成分信息,也可以连接能谱仪通过采集X射线对样品进行成分分析。
二次电子是被入射电子束轰击出来并离开样品表面的核外电子,主要来自样品表面1~10nm深度范围,能量较低(0~50eV,平均30eV),所以二次电子像能很好地显示出试样表面的微观形貌。由于入射电子仅经过几纳米的路径,还没有被多次反射和明显扩散,因此在入射电子照射的作用区内产生的二次电子区域与入射束的束斑直径差别不大,所以在同一台电镜中二次电子像分辨率最高。
背散射电子是被固体样品中的原子反弹回来的一部分电子(能量大于50eV,小于入射电子能量E0,大部分约0.7~0.9E0)。在一定的加速电压下,由于背散射电子产额随试样原子序数的增加而增加。所以,背散射电子信号不仅可以分析试样形貌特征,而且可以显示试样化学组分特征,在一定的范围内粗略进行定性分析试样表面的化学组分分布情况。
3、扫描电镜的主要性能
a、放大倍数
在扫描电子显微镜中,放大倍数是通过调节电子束在样品表面扫描的幅度来实现的,如图3所示,其中Ac表示荧光屏阴极射线同步扫描的幅度,而As表示电子束在样品表面扫描的幅度。在使用过程中,由于Ac是固定不变的,因此只需调节As即可轻松调节扫描电子显微镜的放大倍数。As的调节是通过控制扫描线圈的驱动电流完成的,因此在操作过程中,只需改变扫描线圈的驱动电流就可以确定所需的放大倍数。
b、分辨率
分辨率在扫描电子显微镜中具有重要性,其定义在微区成分分析中表示能够分析的最小区域,而在成像中表示能够分辨两点之间的最小距离。这一性能指标在相同放大倍数下起着关键作用,因为不同的分辨率会导致观察到的表面形貌细节存在差异。图4对比展示了不同分辨率的图片,其中(a)是高分辨率图片,(b)是低分辨率图片。尽管两张图呈现了相似的试样形貌,但在形貌细节方面存在显著差异。高分辨率的(a)图清晰地展示了样品表面的形貌细节,而低分辨率的(b)图由于分辨率不足,无法清晰地观察到细节。