谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等
提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等
扫描电子显微镜SEM应用范围:
1、材料表面形貌分析,微区形貌观察
2、各种材料形状、大小、表面、断面、粒径分布分析
3、各种薄膜样品表面形貌观察、薄膜粗糙度及膜厚分析
扫描电子显微镜样品制备比透射电镜样品制备简单,不需要包埋和切片。
样品要求:
样品必须是固体;满足无毒,无放射性,无污染,无磁,无水,成分稳定要求。
制备原则:
表面受到污染的试样,要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗,然后烘干;
新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以免破坏断口或表面的结构状态;
要侵蚀的试样表面或断口应清洗干净并烘干;
磁性样品预先去磁;
试样大小要适合仪器专用样品座尺寸。
常用方法:
块状样品
块状导电材料:无需制样,用导电胶把试样粘结在样品座上,直接观察。
块状非导电(或导电性能差)材料:先使用镀膜法处理样品,以避免电荷累积,影响图像质量。
图 块状样品制备示意图
粉末样品
直接分散法:
双面胶粘在铜片上,将被测样品颗粒借助于棉球直接散落在上面,用洗耳球轻吹试样,除去附着的和未牢固固定的颗粒。
把载有颗粒的玻璃片翻转过来,对准已备好的试样台,用小镊子或玻璃棒轻轻敲打,使细颗粒均匀落在试样台。
超声分散法:将少量的颗粒置于烧杯中,加入适量的乙醇,超声震荡5分钟后,用滴管加到铜片上,自然干燥。
镀膜法
真空镀膜
真空蒸发镀膜法(简称真空蒸镀)是在真空室中,加热蒸发容器中待形成薄膜的原材料,使其原子或分 子从表面气化逸出,形成蒸气流,入射到固体(称为衬 底或基片)表面,凝结形成固态薄膜的方法。
离子溅射镀膜
原理:
离子溅射镀膜是在部分真空的溅射室中辉光放电,产生正的气体离子;在阴极(靶)和阳极(试样)间电压的加速作用下,荷正电的离子轰击阴极表面,使阴极表面材料原子化;形成的中性原子,从各个方向溅出,射落到试样的表面,于是在试样表面上形成一层均匀的薄膜。
特点:
对于任何待镀材料,只要能做成靶材,就可实现溅射(适合制备难蒸发材料,不易得到高纯度的化合物所对应的薄膜材料);
溅射所获得的薄膜和基片结合较好;
消耗贵金属少,每次仅约几毫克;
溅射工艺可重复性好,膜厚可控制,同时可以在大面积基片上获得厚度均匀的薄膜。
溅射方法:直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应溅射。
1.直流溅射
图 直流溅射沉积装置示意图
已很少用,因为沉积速率太低~0.1μm/min,基片升温,靶材必须导电,高的直流电压,较高的气压。
优点:装置简单,容易控制,支模重复性好。
缺点:工作气压高(10-2Torr),高真空泵不起作用;
沉积速率低,基片升温高,只能用金属靶(绝缘靶导致正离子累积)
2.射频溅射