天然香料生产技术-水蒸气蒸馏法
一、天然香料的种类及来源
天然香料主要指植物性香料，一般来自植物枝叶、根茎、果实、树皮、花蕾、树脂等的植物精油。芳香植物都含有精油，种类数目庞大，但实际用于香料或香料合成原料的约为516-518种，分属57个植物科目。我国的植物香料约有135种。
全世界每年大约生产6万吨天然芳香油，其中3.4万吨用于食品，其余则用于化妆品等行业，10种最畅销的天然芳香油类是甜橙油(Citrussinensis)、柠檬油(Citruslimonum)、梨莓油 (Citrus aurantifolia)、红橘油(Citrusreticulate)、薄荷油(Menthapiperita)、谷薄荷油(Mentha spicata)、荷兰薄荷油(Menthaarvensis)、丁子香芽茎叶油(Eugeniacaryophyllata)、桉叶油 (Eucalyptus globulus)、山苍子油(Litseacubeba)等。
动物性香料来自千海狸香、麝香、大小灵猫香、香鲸、龙诞香等动物的分泌物或结石，世界上动物性香料有11种，我国有6种。它们均是珍贵的定香剂，名贵的香精配方（如高级香水等高级化妆品所用香精）几乎都含有动物性香料。
二、天然香料的提取技术
天然香料有多种提取方法，一般用水蒸气蒸馏、压榨、溶剂萃取、吸附、精密分馏等方法。具体使用哪种方法依原料的性质、香料的用途等决定，为了使天然的花果和植物的香气再现，必须以最适当的方法将有效成分分离出来。近年来发展起来的超临界CO2萃取技术以及降膜式高效精馏塔的使用，在天然香料开发方面已开始大显身手。
用水蒸气蒸馏法和压榨法制取的天然香料，通常是芳香的挥发性油状物，统称精油，其中压榨法制取的产物也称压榨油；超临界萃取法制得的产物一般也属于精油。浸取法是利用挥发性溶剂浸提芳香植物，产品经过溶剂脱除（回收）处理后，通常成为半固态膏状物，故称为浸膏；某些芳香植物（如香荚兰）及动物分泌物经乙醇溶液浸提后，有效成分溶解于其中而成为澄清溶液，这种溶液则称为酊剂。
用非挥发性溶剂吸收法制取的植物性天然香料一般混溶于脂类非挥发性溶剂之中，故称香脂。将浸膏或香脂用高纯度的乙醇（酒精）溶解，滤去植物蜡等固态杂质，将乙醇蒸除后得到的浓缩物称为净油。
下面介绍水蒸气蒸馏法：
水蒸气蒸馏法
把植物采集后装入蒸馏釜中，通入水蒸气加热，使水和精油成分（沸点150~300°C)蒸出，冷凝后把精油分出。大部分精油不溶于水。
水蒸气蒸馏法生产精油有水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏三种形式。这三种蒸馏方式各有所长，适应于各种不同的情况。水中蒸馏加热温度一般为95°C左右，这对植物原料中的高沸点成分来说，不易蒸出；另外，在直接加热方式中易出现糊焦。水上蒸馏和水汽蒸馏不适应易结块及细粉状原料，但这两种蒸馏法生产出的精油质量较好。采用水汽蒸馏在工艺操作上对温度和压力的变化可自行调节，生产出的精油质量也最佳。
水蒸气蒸馏法生产设备主要由蒸馏器、冷凝器、油水分离器三个部分组成。
1、水蒸气蒸馏设备
水蒸气蒸馏设备，大体上可分为简易单锅蒸馏、加压串联蒸馏和连续蒸馏三种类型。
（1）简易单锅蒸馏设备。
可分为两种情况，即单锅固定式和单锅倾倒式。单锅固定式水蒸气蒸馏设备适用于水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏三种蒸馏方式，可采用直接明火和水蒸气两种加热方式。由于它具有结构简单、制作方便、操作容易、便于移动等特点，故广为采用。例如，利用水中蒸馏加工玫瑰花、白兰花和橙花等，利用水上蒸馏加工薄荷、留兰香、薰衣草、香叶天竺葵和山苍子等。
单锅倾倒式水蒸气蒸馏设备结构与固定式相近似，仅于蒸馏筒体中部增添一个旋转轴，蒸馏完毕后，利用传动装置将蒸锅旋转180而使蒸锅内残渣倾倒入运输车内，从而减轻劳动强度，提高设备使用率。该设备适用于水上蒸馏法加工香茅草、薰衣草、广蕾香、香紫苏、树兰花和叶等。
（2）加压串联蒸馏设备
为了提高生产效率，在工业生产中有时将2~4台加压蒸馏锅串联起来使用。加压串联蒸馏具有节约能源、节约设备投资、得油率高、产品质量好、产品香气比较完善、酸值有所降低等优点。该方法特别适用于含高沸点成分，并在高温和高压情况下不易变质的香料植物（如香根草、香茅、甘松、树兰花等）。以香根草为例，采用常压水蒸气蒸馏，蒸馏时间长达72h，得油率为2％左右。如果采用加压水蒸气蒸馏，当压力为392kPa时，蒸馏时间可缩短到20h，得油率提高到4%，如果串联3台加压蒸馏设备，生产效率还将大大提高。
（3）连续蒸馏设备
连续蒸馏生产植物性精油一般采用直接水蒸气蒸馏，并连续进出料。这种设备的特点是生产效率高，节省劳力，可改善劳动条件。该设备特别适宜用来蒸馏日处理量较大且容易蒸馏的品种，例如柠檬草、薰衣草、留兰香、香紫苏、香叶、天竺葵、丁香罗勒、薄荷、香茅等。
（4）冷凝器
目前生产中采用的冷凝器有蛇管式、列管式和栅状冷凝管三种，其中以蛇管式应用较多。制造材料以铝质为佳，也可用镀锌铁皮代替。
（5）油水分离器
油水分离器亦称分油器，其作用是承接从冷凝器流出的馏出液，然后根据精油与水之间的密度不同而使之分离。油水分离器的容积一般为蒸馏锅容积的3％左右。
2、工艺要求
水蒸气蒸馏工艺主要有以下几点。
（1）准备工作
收集供蒸馏的植物原料应尽量少带非主要含油部分。如以花为主的原料，则应尽量少带茎和叶，特别是不应夹带含有异味的小草和杂物。蒸馏加工点应选在距种植地较近或资源相对集中的地方，尽量避免长途运输。运输装车时应尽量避免过度堆躲，以防止原料受压发热而造成油分损失。供蒸馏的原料，一般均要求及时加工，部分品种例外。蒸馏前，应视各原料品种的特点和原料的性质确定合理的预处理措施，如切割、粉碎储存或浸泡等。
在启用新的或长久放置的设备以及蒸馏过其他香料的设备时，应先充分洗刷干净，并进行空蒸，直至各种不良气味清除干净为止。
（2）装料
蒸馏锅加水后将隔板放好，然后将原料装入。装料的基本要求是均匀、松散度要一致，四周应压紧。装载密度要适宜，不要过紧或过松。过紧水蒸气不易通过，延长蒸馏时间，影响出油率和油的品质；过松则装载量减少，影响设备效率。一般装料体积为蒸锅有效容积的70%-80%。
（3）加热
加热般有锅底直接加热、间接蒸汽加热和直接蒸汽加热三种方式。无论采取何种蒸馏方式和加热方式，在蒸馏开始阶段均应缓慢加热，缓慢加热阶段一般应维持0.5-1h, 然后才可以按蒸馏需要，逐渐加大热源，使之维持正常蒸馏速度。在蒸馏过程中，热源供应要力求保持平稳，不宜忽大忽小。在蒸馏结束前 10-15min，应加大火力或蒸汽量，以便将原料中残余的精油尽可能蒸馏出来。
（4）蒸馏速度
任何一种蒸馏方式，在开始阶段，其流速应小些，以后可以逐渐增大。按蒸馏锅体积而论，常取每1h蒸出蒸馏锅容积5%-10%液体的馏出速度。
（5）蒸馏终点
合理地选择和确定蒸馏终点是很重要的，它不仅关系到节省燃料和时间，提高设备利用率和降低成本等问题，而且关系到精油的产率和质量。理论上，所得总精油量不再随蒸馏时间的延长而增加即为蒸馏终点。但在实际生产中，当蒸出的总精油量的90%-95%时，就可作为蒸馏的结束时间。判定蒸馏终点的方法一般有三种：油珠观察法、测定蒸馏曲线法和磷钨酸溶液测试法。
（6）冷凝
精油和水混合蒸汽的冷凝，大多数要求冷却到室温。鲜花类精油应冷却到室温以下，对于黏度大、沸点高、容易冷凝的精油，例如香根油、鸾尾油等，冷凝温度一般保持在40-60°C。
（7）油水分离
根据精油和水的密度不同，采用油水分离器将二者分开。为了加强油水分离的效果，可以采用两个或两个以上的油水分离器串联起来使用。一般均采用间歇放油和连续出水的形式。
（8）粗油精制
从油水分离器分离出的直接粗油和从馏出水中回收的水中粗油，都要分别进行净化精制处理。净化精制过程一般包括澄清、脱水和过滤三个步骤。直接粗油经净化精制 后称为“直接油”，水中粗油经净化精制后称为“水中油”。直接油和水中油混合后，才成为精油产品。
水蒸气蒸馏法的特点是：热水能浸透植物组织，能有效地把精油蒸出，并且设备简单、容易 操作、成本低、产量大。绝大多数芳香植物均可用水蒸气蒸馏法生产精油。但加热时成分容易发生化学变化，而且对水溶性成分含量比较多的精油不适用，例如茉莉、紫罗兰、金合欢、风信子等一些鲜花。
在最为常用、产量较大的天然植物香料中，有很大一部分是用水蒸气蒸馏法生产的，例如薄荷油、留兰香油、广霍香油、薰衣草油、玫瑰油、白兰叶油以及桂油、茴油、桉叶油、伊兰油等。作为很重要的半合成原料的香茅油也是利用水蒸气蒸馏法生产的。
