动力学同位素效应能说明什么,放射性同位素的半衰期公式

首页 > 教育 > 作者:YD1662024-04-06 01:51:41

HEH-4,4-h,h 和 HEH-4,4-d,d 是通过对甲醛/氘代甲醛、氢氧化铵和乙酰乙酸乙酯在甲醇中反应合成的。这些化合物是由Pratap Rajal在Lu实验室合成的。

MA 是通过对乙酰亚胺和甲基碘在丙酮中反应合成的。这些化合物是由Amanda Beach在Lu实验室合成的。其他我合成的化合物的步骤如下。

动力学同位素效应能说明什么,放射性同位素的半衰期公式(9)

首先,在50毫升圆底烧瓶中加入1.100克(3.14毫摩尔)的1,3-二甲基苯并咪唑碘化物,加入20毫升无水蒸馏乙腈,搅拌形成悬浮液。将反应混合物放入冰浴中,分三次加入0.178克(4.71毫摩尔)的硼氢化钠(NaBH4)。在冰浴中反应30分钟。

去除冰浴后,将反应溶液在室温下继续搅拌30分钟。然后加入50毫升5%的碳酸氢钠(NaHCO3)水溶液到反应混合物中,用50毫升乙醚从反应溶液中提取DMPBIH三次。收集并结合乙醚层,用水洗涤三次,然后用无水硫酸镁(MgSO4)干燥有机溶液。

过滤有机溶液以去除MgSO4,并进行旋转蒸发以获得固体粗品。粗品用65%乙醇重结晶三次。获得的DMPBIH最终产物为白色晶体,收率为68%。熔点为91℃-92℃;1H NMR(ppm,CD3CN)δ 7.60 - 7.59(m,2H),7.48 - 7.48(m,3H),6.70 - 6.68(dd,2H),6.48 - 6.46(dd,2H),4.88(s,1H),2.54(s,6H)。

动力学同位素效应能说明什么,放射性同位素的半衰期公式(10)

我们使用SF-61DX2 Hi-Tech KinetAsyst双混合停流UV-vis分光光度来测定快速反应的反应速率。少量的溶液快速从驱动注射器中注入高效混合器,将光学池内的溶液填充并替换为新混合的反应物溶液,以开始快速反应。

混合溶液的体积受限于停止注射器,形成“停流”,实现稳态流动。当溶液填满停止注射器时,柱塞碰到阻塞块,使流动暂时停止。因此,可以通过吸收和荧光光谱学在光学池中测量氢转移反应的动力学。

动力学同位素效应能说明什么,放射性同位素的半衰期公式(11)

停流仪的驱动注射器用目标溶剂进行清洗,清洗程序取决于目标溶剂。

例如,当目标溶剂是HPLC级乙腈时,这也是我们实验室研究中主要使用的溶剂,驱动注射器只需用HPLC级乙腈冲洗即可。但如果其他溶剂是目标溶剂,驱动注射器将先用50%乙醇-水混合物冲洗,然后用HPLC级乙腈冲洗,最后再用目标溶剂,例如异丁腈和氯仿进行冲洗。

其次,将少量样品溶液加入驱动注射器,以避免在注入驱动注射器时对样品进行稀释。最后,将样品溶液缓慢加载到驱动注射器中,以避免产生气泡。

动力学同位素效应能说明什么,放射性同位素的半衰期公式(12)

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