一旦氢供体和氢受体的样品溶液分别加载到驱动注射器A和B中，氮气气动驱动装置被用来推动注射器A和B中的溶液混合器，使氢供体和氢受体溶液以1:1的比例混合。
混合溶液随后被快速推动到光学池中，在此处通过UV-vis分光光度计监测反应吸光度随时间的衰减。
在成功的动力学测量实验中，除了仪器预热和清洁等准备工作外，标准溶液的制备和保存也非常重要。所有的玻璃器皿都被放置在烘箱中去除湿气。
氢供体和氢受体溶质使用精密的XSR105DU天平称重。用于溶解氢供体和氢受体溶质的溶剂通常经过预处理（详情见第2.1章）。一定比例的乙腈（CH3CN）和氯仿（CH3Cl）混合制备为溶剂以溶解溶质。HEH(D)可在2%乙腈和氯仿的混合溶剂中完全溶解。
然而，MA 在2%乙腈和氯仿的混合溶剂中不容易溶解。因此，一定量的MA 被溶解在乙腈中制备成储备溶液，然后再将一定量的MA 储备溶液稀释在氯仿中制备样品溶液。
在CH3CN/CH3Cl溶剂中制备的不同浓度的溶液列在表2.1中。在动力学测量中，一旦确定了受体的最大吸收波长λmax处的吸收变化，也可以确定适当的受体溶液浓度，而供体的浓度通常是受体的十倍到三十倍，以满足拟一级动力学条件。
