Cu|Cu2 ‖Zn2 |Zn
4. 在极谱分析法中,为什么要使用汞微电极?
1. 答:原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源,分光仪和检测器三部分。
光源作用是提供能量,使物质蒸发和激发。
分光仪作用是把复合光分解为单色光,即起分光作用。
检测器是进行光谱信号检测。
2. 答:控制电位库仑分析法是直接根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方法。而控制电流库仑分析法即库仑滴定法是以100%的电流效率进行电解,使在电解中产生一种物质(库仑滴定剂),库仑滴定剂与被测物质进行定量化学反应,反应的化学计量点可借助于指示剂或其它电化学方法来指示。
3. 解:根据两个电极反应,分别求得其电极电位为:
和
电池的电动势为:
Ecell < 0,故铜电极为正极,锌电极为负极。
4. 答:因为汞微电极具有如下一些优点:
e) 滴汞电极由于汞滴不断滴落,使电极表面保持新鲜,重现性好。
f) 汞与许多金属生成汞齐,降低了这些金属的析出电位,使许多金属都能用极谱法测定。
g) 氢在汞电极上有较大的过电位,其析出电位一般负于1.2V,即使在酸性溶液中,氢波也不产生干扰。
h) 滴汞电极表面积很小,因此电解时的电流密度很大,易于产生浓差极化现象。
四、计算题(12分,每题6分)
1. 已知物质A和B在一根30.00 cm长的柱上的保留时间分别为16.40 min和17.63 min。不被保留组分通过该柱的时间为1.30 min。峰底宽度分别为1.11 min和1.21 min,计算:
(1)柱的分离度;
(2)柱的平均塔板数;
(3)达到1.5分离度所需的柱长度。
解 :
(1)柱的分离度
R = 2(17.63 - 16.40)/(1.11 1.21)= 1.06
(2)柱的平均塔板数
n = 16 (16.40 /1.11)2 = 3493 n = 16 (17.63 /1.21)2 = 3397
n平均 = (3493 3397)/ 2 = 3445
(3)达到1.5分离度所需的柱长度
R1 / R2 = ( n1 / n2 )1/2
n2 = 3445 (1.5 / 1.06)2 = 6898
L = nH = 6898´(300 /3445) = 60 cm
2. 原子吸收法测定某试样溶液中的Pb, 用空气-乙炔焰测得Pb283.3nm和Pb281.7nm的吸收分别为72.5%和52.0%. 试计算(1)其吸光度(A)各为多少?(2)其透光度各为多少?
解:(1)A = log(1/T) = log(I0/I) = log(100/(100-72.5)) = 2-log27.5 = 0.56
即吸收为72.5%的吸光度为0.56, 同理得吸收为52.0%的吸光度为0.32
(2)依题意,吸收分别为72.5%和52.0%时,其透光率分别为:27.5%和48.0%.
五、推断题(8分)