气相色谱法复习题
一、填空题
1. 气谱法测定蔬菜中微量含Cl的农药残留量，可采用 检测器。
2. 采用归一化法定量时，要求 。
3. 气相色谱中，常用参数 来描述柱效能综合指标。
4. 速率理论方程的简化式 ，其中第二项叫 。
5.在气一液色谱中，分离非极性物质，一般选用 的固定液，此时试样中各组分按 先后流出， 先流出， 的后流出。
6. 气相色谱常用检测器有 四种。
7. 气相色谱分析中的总分离效能指标是 ，它受 、 、 三个参数控制。
8. 气-液色谱中，柱温升高，分子扩散 ，保留时间 。
9. 某组分的分配系数越大，在色谱柱中保留时间越 。
10. 没有组分进入检测器时的流出曲线称为 。
二、选择题
1. 气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的相互作用？
A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 组分与载气和固定相
2. 相邻两峰要实现完全分离，要求分离度达到以上
A. 0.8 B. 1.0 C. 1.5 D. 2.0 E. 3.0
3. 色谱法中固定液的选择性可用下列哪种方式表示？
A. 相对保留值r B. 两组分的保留值之比 C. 保留指数I D. 分离度R
4. 在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是
A. 在固定液中溶解度小的 B. 分配系数大的 C. 挥发性小的 D. 挥发性大的
5．气谱分析中只与柱温、固定相性质有关，不随其它操作条件变化的参数是
A. 保留时间tR B. 调整保留时间tR‘ C. 峰宽 D. 分配系数K
6. 气谱法中，不能用来定性的参数是
A. 峰面积 B. 保留值 C. 相对保留值 D. 保留指数
7. 在气谱分析中，与被测组分含量成正比关系的参数是
A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积
8. 色谱法中两组分分离的先决条件是
A. 分配系数K不等 B. 色谱峰要窄 C. 分子扩散要小 D. 填充物颗粒要细且均匀
9. 在气相色谱中，对分离效果最有影响的是
A. 柱长 B. 载气流速 C. 载气种类 D. 固定液的选择
10. 气相色谱法中，色谱柱老化的目的是
A. 除去固定相表面水份 B. 除去固定相中的粉状物
C. 除去固定相中残余溶剂及其它挥发性杂质 D. 使固定相活化
三、名词解释
1. 死时间tM
2. 基线
3. 保留时间
4. 分离度
5. 校正因子
6. 半峰宽
7. 分配系数
8. 容量因子
9．程序升温
四、简答题
1. 写出三种气相色谱分析常用的检测器名称及英文缩写，检测下列三种物质各自最适于那种检测器（与上述三种检测器一一对应）？有机氯农药；苯系物；啤酒中痕量硫化物。
2. 气谱分析法的实验条件选择包括哪些方面？
3. 用内标法色谱定量时，对内标物的一般要求是什么？
五、计算题
1. 假设两个组分的相对保留值r2.1＝1.05，要在一根色谱柱上得到完全分离，求所需要有效板数neff为多少？若Heff＝0.2mm，所需的柱长为多少？
2. 在一根3m长的色谱柱上分离某试样时，测得两组分的保留时间分别为9min和12min，死时间为1min，组分1的峰宽为50s，组分2的峰宽为80s，计算：（1）该色谱柱对组分2的有效塔板数和有效塔板高度；（2）组分1和组分2的容量因子k（分配比）；（3）两组分的相对保留值r21。（4）两组分的分离度R。
3. 在某1.152米长的色谱柱上分离样品得如下色谱图
12.0min
9.0 min
2.0min A
B
进样 空气 峰底宽 1¢20² 1¢40²
试计算：① 组分B对组分A的相对保留值(保留3位数)；② 组分A与组分B的分离度；③ 该色谱柱对组分B的有效塔极高度。.
4. 某色谱柱柱长为0.5m，测得某组分色谱峰的保留时间为4.29min，峰底宽度为53S，试计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。
气相色谱法复习题（参考答案）
一、填空
1. 电子捕获
2. 样品中所以组分都出峰
3. 分离度
4. H＝A B/u Cu、分子扩散项
5. 非极性、极性由弱到强的顺序、强极性、弱极性
6. 热导检测器、火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器
7. 分离度、柱效能、柱选择性、柱容量
8. 加剧、缩短
9. 长
10. 基线
二、选择题
1.B 2.C 3.A 4.A 5.D 6.A 7.D 8.A 9.D 10.C
三、名词解释
1．指不被固定相滞留的组分，从进样到出现峰最大值所需的时间。
2．在正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。
3．组分从进样到出现峰最大值所需的时间。
4．表示两相邻色谱峰的分离程度，以两组分保留值之差与其平均峰宽之比表示。
5．表示单位峰面积或峰高所代表的物质质量。
6．峰高一半处的峰宽。
7．在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相间分配达到平衡时的浓度之比。
8．即分配比，表示组分在固定相和流动相间分配达到平衡时，固定相中质量与流动相中质量的倍率。
9.程序升温：指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线形或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的升温方式。
四、简答
1．火焰离子化检测器（FID）：苯系物
电子捕获检测器（ECD）：有机氯农药
火焰光度检测器（FPD）：啤酒中痕量硫化物
2．包括固定相的选择、载气种类及流速的选择、柱温的选择、检测器和进样方式的选择等。
3．内标物与待测物分子结构与性质相似或相近，内标物在待测物附近出峰；样品中不存在内标物，且在色谱图上内标物应与样品中各组分完全分离；内标物应是纯物质或含量准确已知；内标物与样品互溶，且不发生不可逆化学反应。
五、计算题
1．要完全分离则R≥1.5
neff=16R2(r21/r21-1)2=16x1.52(1.05/1.05-1)2=15876
所需有效塔板数至少15876块
L=n·H=0.2×15876=3175.2mm=3.18M
所需柱长为3.18 M
2．(1):neff(2) = 16(tR(2)’/W2)2 = 16[(12-1)/(80/60)]2=1089
H eff(2) = 3×1000/1089=2.76(mm)
(2):k1 = (9-1)/1=8 k2 = (12-1)/1=11
(3):r21 = 11/8 = 1.4
(4):R = 2(tR2- tR1)/(W1 W2) = 2(12-9)/(50/60 80/60)=2.8
3．rBA＝12－2/9－2＝1.43；
R＝2×（12－9）/1.33＋1.67＝2；
nB＝16（12-2/1.67）2＝574；
HB＝1.152×100m/574＝0.2cm
4．理论塔板数n=16×（4.56/53÷60）2=426
理论塔板高度H=L/n=0.5/426=0.12（cm）
高效液相色谱法复习题
一、 填空题
1. 高效液相色谱柱中存在的流动相的传质阻力，包括 中的传质阻力和 中的传质阻力两种。
2. 在高效液相色谱中，判断组分能否分离的参数是 ，定性的参数是 。
3. 在高效液相色谱分析中，引起色谱峰柱内展宽的主要因素是 。
4. 在高效液相色谱法中，在同一分析周期按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为 。
5. 高效液相色谱法常用的吸附剂按结构可分为二种，它们是 和 。
6. 高效液相色谱中，引起柱效下降和色谱峰展宽的因素可分为 和 两方面。
7. 分配色谱中有两种方式，正相分配色谱一般宜于分离 组分；反相分配一般适于分离 组分。
8. 高效液相色谱法的特点为 、 、 和 。
9. 根据键合反应不同，键合固定相主要有两种类型，即 型和 型。
10. 在反相分配色谱中，亲脂性组分比亲水性组分移动 。
二、选择题
1. 在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是
A. 涡流扩散 B. 分子扩散 C. 传质阻力 D. 输液压力
2. 在高效液相色谱中，保留值实际上反映何种分子间的作用力？
A. 组分与载液 B. 载液与固定液 C. 组分与组分 D. 组分与固定液
3. 用高效液相色谱法分析维生素，应选用何种检测器较好？
A. 紫外光度检测器 B. 氢焰检测器 C. 火焰光度检测器 D.热导池检测器
4. 在高效液相色谱中，提高柱效能的有效途径是
A. 进一步提高载液流速 B. 改进填充物的表面结构
C. 提高柱温 D. 采用更灵敏的检测器
5. 高效液相色谱法的分离效能比气相色谱法高，其主要原因是
A. 输液压力高 B. 流动相种类多 C. 固定相颗粒细 D. 检测器灵敏度高
6. 在高效液相色谱中，通用型检测器是
A. 紫外光度检测器 B. 荧光检测器 C. 示差折光检测器 D. 电导检测器
7. 孕甾酮、雄甾二酮、肾上腺甾酮等激素混合物中各种激素的定量分析应采用
A. 气相色谱法 B. 高效液相色谱法 C. 顶空气相色谱法 D. 毛细管色谱法
8. 反相分配色谱
A. 分离极性大的样品 B. 流动相极性小于固定相
C. 极性小的组分先流出色谱柱 D. 极性小的组分后流出色谱柱
9. 正相分配色谱
A. 流动相极性小于固定相极性 B. 适于分离极性小的组分
C. 极性大的组分先出峰 D. 极性小的组分后出峰
10. 高效液相色谱分析中，对于极性组分，当增大流动相的极性，可使其保留值
A. 不变 B. 增大 C. 减小 D. 增大或减小
三、名词解释
1. 梯度洗脱
2. 正相分配色谱
3. 反相分配色谱
4. 化学键合固定相
5. 恒压泵
四、简答题
1. 高效液相色谱法中广泛的采用化学键合固定相，有哪些优点？
2. 试比较气相色谱仪与高效液相色谱仪的异同点。
高效液相色谱法复习题（参考答案）
一、填空
1. 移动流动相、滞留流动相
2. 分配系数或分配比、保留值或相对保留值
3. 传质阻力
4. 梯度洗脱
5. 表面多孔型、全多孔微粒型
6. 柱内展宽、柱外展宽
7. 极性、非极性
8. 高速、高效、高灵敏度、高自动化
9. 酯化、硅烷化
10. 慢
二、选择题
1.C 2. D 3. B 4.B 5.B 6.C 7.B 8.D 9.A 10.C
三、名词解释
1．是在分离过程中，通过按一定程序连续或阶段改变流动相的配比，使溶剂极性逐渐增加，从而改进复杂样品分离，改善峰形、减少拖尾并缩短分析时间，以提高分离效率的一种洗脱方式。
2．用极性溶剂作固定液，非极性或弱极性溶剂作流动相，称为正相分配色谱。
3．用非极性或弱极性溶剂作固定液，极性溶剂作流动相，称为反相分配色谱。
4．利用化学反应的方法，通过化学键各种不同类型的有机基团键合到载体表面。
5．输出的流量保持恒定的高压泵。
四、简答
1．传质速度比一般液体固定相快得多，因此柱效高；固定液不流失，增加了色谱住的稳定性和使用寿命；由于可以键合不同性质的官能团，可以改善固定相的功能，提高选择性；可用多种溶剂作流动相，利用梯度洗脱，提高分析效率，得到好的分离结果；有利于配用灵敏的检测器和馏分收集，应用范围广。
2．气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统组成。高效液相色谱仪由高压输液系统、进样系统、分离系统和检测系统组成。
