含有杂质的工业乙醇的蒸馏。
主要实验用品有:二百五十毫升蒸馏烧瓶、冷储罐、温度计、酒精灯、接引管、锥形瓶、碎瓷片、工业酒精等。
·按由下至上,从左到右的顺序连接装置,并使各部分连接紧密,以保证装置的器密性。
·点燃酒精灯,检查水槽中有无气泡溢出,如有说明装置的器密性良好。
·在烧瓶中加好一到两粒碎瓷片,通过漏斗倒入一百毫升工业酒精,装好蒸馏装置。
·从冷凝器的下口通入冷水,冷凝水应从下端流入上端流出。
·点燃酒精灯开始加热,在酒精灯的加热下烧瓶里开始沸腾。
·一段时间后烧瓶上部和支管开始出现液滴,并顺着冷凝管精油接引管流进锥形瓶。蒸馏产物以每秒三到四滴为宜。
·一号、二号、三号烧杯里收集到的流分分成七十七摄氏度以下、七十七到七十九摄氏度、七十九摄氏度以上三种。
蒸馏是分离提纯液态有机物的常用方法。工业乙醇含有水、甲醇等杂质,根据它们的沸点可知,七十七摄氏度以下硫酚含有较多的甲醇,七十七到七十九摄氏度的硫酚主要是乙醇,七十九摄氏度以上硫酚含有较多的水。
这个实验有以下几个注意点:
·一、由于温度计指示的是离开蒸馏烧瓶的气体的温度,因此水银球应与蒸馏烧瓶吃管口相平。
·二、为提高冷凝水的冷凝效率,冷凝水的流向与冷凝管内蒸汽流向相反,即冷凝水下口进、上口出。
·三、蒸馏烧瓶中素烧瓷片可使液体平稳沸腾,防止暴沸。
·四、蒸馏烧瓶中盛放的液体不能超过其容器的三分之二,也不应少于三分之一。