气相色谱仪入门教程,气相色谱仪的正确使用方法

首页 > 经验 > 作者:YD1662022-11-08 20:39:26

气相色谱仪入门教程,气相色谱仪的正确使用方法(1)

大学一角

在大学,我是学材料的,工科专业,曾也幻想当个文科生,闲时拽拽文。大学那会,在老师实验室里打下手时,用的最多的就是这个色谱仪了,用来分析材料。

气相色谱仪所用的原理呢,就是色谱法。专业的说法如下,您呢,想弄通透咯,就可以看看,要是跟我一样,字多就晃眼,咱们直接看下面气相色谱仪的气路连接、安装流程和检漏方法。

色谱法是一种高灵敏度、高选择性、快速的在线分析测定方法。气相色谱法以不与被测组分发生化学反应的气体为流动相,以能使被测组分彼此分离的固体( 主要为吸附剂、高分子多孔小球及化学键合固定相,称为气固色谱)或液体(由高沸点有机溶剂涂渍在单体表面,最为常用,称气液色谱)作为固定相,当携有被测组分的气态混合物的载气通过色谱柱时,被测组分在两相中连续不断地反复分配,由于各组分在两相中的分配系数不同,从而先后流出色谱柱而达到分离。根据被测组分的化学性质、热导率或光、电等特性,采用相应检测器进行测量。色谱信号随时间变化的曲线称为色谱的流出曲线,也称色谱图。通常对于各组分完全分离的色谱图,色谱峰出现的时间与该组分的性质有关,可用以定性;色谱峰的高度或峰面积与组分的含量有关,可用以定量。

气相色谱仪主要由气路系统、色谱柱分离系统、温度控制系统、检测系统、数据处理系统及其他辅助部件构成。检测器是色谱仪的关键部件,常用的有热导池检测器及氢火焰离子化检测器和电子捕获检测器。气相色谱法具有操作简单、分析快速、分离效能高、用样量少等特点,可用于有机分析和气体分析等领域,无论是气体、液体或固体试样,只要在色谱温度适用范围内,具有 27 ~ 1333 Pa(0.2 ~10 mmHg)蒸气压的化学稳定物质,都可以用气相色谱法进行分析。

一、准备工作

① 根据所用气体选择减压阀

使用氢气选用氢气减压阀(氢气减压阀与钢瓶连接的螺母为左螺纹);使用氮气、空气等气体钢瓶选用氧气减压阀(氧气减压阀与钢瓶连接的螺母为右螺纹)。

② 准备净化器。

③ 准备一定长度的不锈钢管(或尼龙管、聚四氟乙烯管)。

二、连接气路

① 连接钢瓶与减压阀接口;

② 连接减压阀与净化器;

③ 连接净化器与仪器载气接口;

④ 连接色谱柱(柱一头接气化室,另一头接检测器)。

三、气路检漏

① 钢瓶至减压阀之间的检漏

关闭钢瓶减压阀上的气体输出节流阀,打开钢瓶总阀门(此时操作者不能面对压力表,应位于压力表右侧),用皂液(洗涤剂饱和溶液)涂在各接头处(钢瓶总阀门开关、减压阀接头、减压阀本身),如有气泡不断涌出,则说明这些接口处有漏气现象。

② 气化密封垫的检查

检查气化密封垫是否完好,如有问题应更换新垫圈。

③ 气源至色谱柱间的检漏(此部在连接色谱柱之前进行)

用垫有橡胶垫的螺帽封死气化室出口,打开减压阀输出节流阀并调节至输出表压0.025Mpa;打开仪器的载气稳压阀(逆时针方向打开,旋转至压力表值呈一定值);用皂液涂各个管接头处,观察是否漏气,若有漏气,须重新仔细连接。关闭气源,待半小时后,仪器上压力表指示的压力下降小于0.005Mpa,则说明气化室前的气路不漏气,否则,应该仔细检查找出漏气处,重新连接,再行试漏。

④ 气化室至检测器出口间的检漏

接好色谱柱,开启载气,输出压力调在0.2-0.4Mpa。将转子流量计的流速调至最大,再堵死仪器主机左侧载气出口处,若浮子能下降至底,表明该段不漏气。否则再用皂液逐点检查各接头,并排除漏气(或关载气稳压阀,待半小时后,仪器上压力表指示的压力下降小于0.005Mpa,说明此段不漏气,反之则漏气)。

四、安装注意事项

① 高压器气瓶和减压阀螺母一定要匹配,否则可能导致严重事故;

② 安装减压阀时应先将螺纹凹槽擦净,然后用手旋紧螺母,确认入扣后再用扳手扳紧;

③ 安装减压阀时应小心保护好表舌头,所用工具忌油;

④ 在恒温室或其他近高温处的接管,一般用不锈钢管和紫铜垫圈而不用塑料垫圈;

⑤ 检漏结束应将接头处涂抹的肥皂水擦拭干净,以免管道受损,检漏时氢气尾气应排出室外;

⑥ 用皂膜流量计测流速时每改变流量计转子高度后,都要等一段时间,约0.5-1min,然后再测流速。

气相色谱仪入门教程,气相色谱仪的正确使用方法(2)

实验室集中供气气路

分散供气的实验室,气相色谱仪的安装、连接流程和检漏流程就是上面所说的这些,是不是觉得很繁琐,哈哈, 我也真么觉得。现在有实验室集中供气系统了,实验室中气相色谱仪的使用可就方便很多了。如果你所在的实验室还没有安装实验室集中供气系统的话,要抓紧哦。

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