我们使用一系列离线和原位/实时表征技术，包括矫正了像差的扫描透射电子显微镜（STEM）、原位/实时漫反射红外傅里叶变换光谱（DRIFTS）和X射线吸收光谱（XAS），确认在金红石型TiO2支撑上还原后和CO氧化后以孤立单原子形式存在的Ir。催化剂还原后和反应后的代表性矫正了像差的STEM图像，只观察到孤立的Ir原子。
对Ir/TiO2进行表征。在CO氧化动力学测量后以及在CO中还原后的0.1 wt％ Ir/TiO2催化剂的STEM图像。在170°C下CO氧化后的DRIFT光谱（蓝色）和在170°C下在CO中还原后的DRIFT光谱（红色）。催化剂的Ir-L3 XANES，代表活性状态（蓝色）和还原状态（红色）。
傅里叶变换后的k3加权χ(k)数据（Δk = 2.5–12 Å–1）。对于XANES / EXAFS，还原态光谱在180°C的CO中收集，而活性态光谱在在195°C的CO和O2中在35°C下的CO氧化后收集。(e) 来自实验和理论的Ir1 / TiO2的局部结构。颜色代码：O，红色；Ti，银色；Ir，蓝色；C，灰色。
使用原位DRIFTS，X射线吸收近边谱（XANES）和扩展X射线吸收精细结构谱（EXAFS）来确定Ir单原子的配体和位点配位。
在CO还原后，Ir1 / TiO2催化剂的DRIFT光谱显示出两个CO带，分别位于2077和1995 cm-1，分别对应于Ir双羰基的对称和非对称振动（Ir（CO）2L，其中L是支撑物）。通过12CO-13CO交换实验和与文献中报道的Ir双羰基的比较，确认了这种分配。
在CO和O2反应过程中，Ir（CO）2L转化为Ir（CO）L，这可以从反应期间和反应后仅检测到的CO带位于2086 cm-1处看出。有趣的是，催化剂将演变为相同的单羰基态，表明这些态对预处理条件不敏感。
需要注意的是，Ir/TiO2催化剂中的Ir单原子位点相对均匀（即具有类似的局部环境），这可以从Ir羰基带的半高全宽（FWHM）来看出。单羰基态的FWHM为15 cm-1，而双羰基态的FWHM分别为19 cm-1和18 cm-1，对应于对称峰和非对称峰。
这些值略高于Pt/TiO2上报道的均匀单原子位点，后者通常具有7.5–13.5 cm-1的FWHM范围。(25,26)然而，我们催化剂中的Ir单原子位点比 typIr单原子位点更加均匀，后者在金属氧化物上支撑时的FWHM在25–40 cm-1范围内。(9,27)与下限（Rh/TiO2）相当，后者已被证明为11–13 cm-1。
通过原位XANES和EXAFS进一步获得了Ir配合物的配体配置的详细信息。
XANES光谱显示，在CO下（即还原态），与在CO O2下的情况相比，Ir的还原程度更高，白线强度较低，并且边缘略微向更低能量移动。
还原态的EXAFS模型拟合显示为双羰基态（两个Ir-CO），与先前显示的DRIFTS一致。除了两个Ir-CO之外，EXAFS模型拟合还显示存在两个Ir-O，假设来自支撑物，以及一个Ir-Ti。
