一、解析步骤
（1）根据分子式计算不饱和度公式：
不饱和度 Ω＝n4 1 (n3-n1)/2 其中：
n4：化合价为4价的原子个数（主要是C原子），
n3：化合价为3价的原子个数（主要是N原子），
n1：化合价为1价的原子个数（主要是H,X原子）
（2）分析3300~2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000 cm-1为界：高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯，炔，芳香化合物；而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收。
（3）若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在 2250-1450cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中炔 2200-2100cm-1，烯1680-1640 cm-1 ，芳环1600,1580,1500,1450 cm-1，若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000-650cm-1的频区，以确定取代基个数和位置（顺、反，邻、间、对）。
（4）碳骨架类型确定后,再依据官能团特征吸收，如 C=O，O-H，C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团。
（5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和1750-1700cm-1的三个峰，说明醛基的存在。
二、常用键值
1.烷烃：C-H伸缩振动（3000-2850cm-1）C-H弯曲振动（1465-1340cm-1）
一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm-1以下，接近3000cm-1的频率吸收。
2.烯烃：C-H伸缩（3100~3010cm-1），C=C伸缩(1675~1640 cm-1)，烯烃C-H面外弯曲振动（1000~675cm-1）。
3.炔烃：C-H伸缩振动（3300cm-1附近），C≡C伸缩振动（2250~2100cm-1）。
4.芳烃：芳环C-H伸缩振动（3100~3000cm-1）, C=C 骨架振动（1600~1450cm-1）, C-H面外弯曲振动（880~680cm-1）。
芳烃重要特征：在1600，1580，1500和1450cm-1可能出现强度不等的4个峰。
C-H面外弯曲振动吸收880~680cm-1，依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化，在芳香化合物红外谱图分析中，常用此来判别异构体。
5.醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收，自由羟基O-H的伸缩振动：3650~3600cm-1,为尖锐的吸收峰，分子间氢键O-H伸缩振动：3500~3200cm-1，为宽的吸收峰；C-O 伸缩振动：1300~1000cm-1,O-H 面外弯曲：769-659cm-1
6. 醚特征吸收：1300~1000cm-1的伸缩振动，脂肪醚：1150~1060cm-1一个强的吸收峰
芳香醚：1270~1230cm-1（为Ar-O伸缩），1050~1000cm-1（为R-O伸缩）
7.醛和酮：醛的特征吸收：1750~1700cm-1（C=O伸缩），2820，2720cm-1（醛基C-H伸缩）
脂肪酮：1715cm-1，强的C=O伸缩振动吸收，如果羰基与烯键或芳环共轭会使吸收频率降低
8.羧酸：羧酸二聚体：3300~2500cm-1宽而强的O-H伸缩吸收，1720~1706cm-1 C=O伸缩吸收，1320~1210cm-1 C-O伸缩吸收 ，920cm-1成键的O-H键的面外弯曲振动
9.酯：饱和脂肪酸酯(除甲酸酯外)的C=O 吸收谱带：1750~1735cm-1区域；饱和酯C-O谱带：1210~1163cm-1 区域为强吸收
10.胺：N-H 伸缩振动吸收3500~3100 cm-1；C-N 伸缩振动吸收1350~1000 cm-1；N-H变形振动相当于CH2的剪式振动吸收：1640~1560cm-1；面外弯曲振动吸收900~650cm-1.
11.腈：三键伸缩振动区域，有弱到中等的吸收，脂肪族腈 2260-2240cm-1 芳香族腈 2240-2222cm-1
12.酰胺：3500-3100cm-1 N-H伸缩振动；1680-1630cm-1 C=O 伸缩振动1655-1590cm-1 N-H弯曲振动 1420-1400cm-1 C-N伸缩
13.有机卤化物：脂肪族C-X 伸缩:C-F 1400-730 cm-1，C-Cl 850-550 cm-1 ，C-Br 690-515 cm-1,C-I 600-500cm-1
02 质谱图的解析步骤
解析未知样品的质谱图，大致按以下步骤进行：
(一)解析分子离子区
(1)标出各峰的质荷比，尤其注意高质荷比区的峰。
(2)识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰，判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理，然后判断其是否符合氮律。若二者均相符，可认为是分子离子峰。
(3)分析同位素峰簇的相对强度比及峰与峰间的Dm值，判断化合物是否含有CI、Br、S、Si等元素及F、P、I等无同位素的元素。
(4)推导分子式，计算不饱和度。由高分辨质谱仪测得的精确分子量或由同位素峰簇的相对强度计算分子式。若二者均难以实现时，则由分子离子峰丢失的碎片及主要碎片离子推导，或与其它方法配合。
(5)由分子离子峰的相对强度了解分子结构的信息。分子离子峰的相对强度由分子的结构所决定，结构稳定性大，相对强度就大。对于分子量约200的化合物，若分子离子峰为基峰或强蜂，谱图中碎片离子较少，表明该化合物是高稳定性分子，可能为芳烃或稠环化合物。
例如:萘分子离子峰m/z 128为基峰，蒽醌分子离子峰m/z 208也是基峰。分子离子峰弱或不出现，化合物可能为多支链烃类、醇类、酸类等。
(二)、解析碎片离子
(1)由特征离子峰及丢失的中性碎片了解可能的结构信息。
若质谱图中出现系列CnH2n 1峰，则化合物可能含长链烷基。若出现或部分出现m/z 77，66，65，51，40，39等弱的碎片离子蜂，表明化合物含有苯基。若m/z 91或105为基峰或强峰，表明化合物含有苄基或苯甲酰基。若质谱图中基峰或强峰出现在质荷比的中部，而其它碎片离子峰少，则化合物可能由两部分结构较稳定，其间由容易断裂的弱键相连。
(2)综合分析以上得到的全部信息，结合分子式及不饱和度，提出化合物的可能结构。
(3)分析所推导的可能结构的裂解机理，看是否与质谱图相符，确定其结构，并进一步解释质谱，或与标准谱图比较，或与其它谱(1H NMR、13C NMR、IR)配合，确证结构。
03 核磁谱图解析步骤
1、1H NMR 谱图解析步骤
（1）根据分子式计算化合物的不饱和度 f。
（2）测量积分曲线的高度，进而确定各峰组对应的质子数目。
（3）根据每一个峰组的化学位移值、质子数目以及峰组裂分的情况推测出对应的结构单元。
（4）计算剩余的结构单元和不饱和度。
（5）将结构单元组合成可能的结构式。对所有可能结构进行指认，排除不合理的结构。
（6）如果依然不能得出明确的结论，则需借助于其他波谱分析方法，如紫外或红外光谱，质谱以及核磁共振碳谱等。
注意事项：
（1）注意区分杂质峰、溶剂峰和旋转边带等非样品峰。
（2）注意分子中活泼氢产生的信号。OH、NH、SH 等活泼氢的核磁共振信号比较特殊，在解析时应注意。
a.活泼氢多数能形成氢键，其化学位移值不固定，随测定条件在一定区域内变动。
b.活泼氢在溶液中会发生交换反应。当交换反应速度很快时，体系中存在的多种活泼氢(如样品中既含羧基，又含胺基、羟基或者含有几个不同化学环境的羟基，样品和溶剂中含活泼氢等)在核磁共振谱图上只显示一个平均的活泼氢信号，而且它们与相邻含氢基团的谱峰不再产生耦合裂分现象。如果使用DMSO 为溶剂，因羟基能与它强烈缔合而使交换速度大大降低，此时可以观察到样品中不同羟基的信号以及羟基与邻碳上的质子耦合裂分的信息。根据裂分峰的个数可以区分伯、仲、叔醇。
c.当样品很纯(不含痕量酸或碱)时，交换速度也很慢，羟基同样会被邻碳质子裂分 (应注意羟基与邻碳质子的耦合是相互的，所以此时邻碳质子也会被羟基耦合，原来的裂分情况会有相应的变化)。
2. 13C NMR 谱图解析步骤
（1）区分谱图中的溶剂峰和杂质峰。
a.除D2O等少数不含碳的氘代溶剂外，溶剂中的碳原子在碳谱中均有相应的共振吸收峰，并且由于氘代的缘故在质子噪声去耦谱中往往呈现为多重峰，裂分数符合 2nI 1，由于氘的自旋量子数I=1，故裂分数为2n 1规律。
b.碳谱中杂质峰的判断可参照氢谱解析时杂质峰的判别。一般杂质峰均为较弱的峰。当杂质峰较强而难以确定时，可用反转门控去耦的方法测定量碳谱，在定量碳谱中各峰面积(峰强度)与分子结构中各碳原子数成正比，明显不符合比例关系的峰一般为杂质峰。
（2）分析化合物结构的对称性。在质子噪声去耦谱中每条谱线都表示一种类型的碳原子，故当谱线数目与分子式中碳原子数目相等时，说明分子没有对称性，而当谱线数目小于分子式中碳原子数目时，则说明分子中有某种对称性，在推测和鉴定化合物分子结构时应加以注意。但是，当化合物较为复杂，碳原子数目较多时，则应考虑不同类型碳原子的化学位移值的偶然重合。
（3）按化学位移值分区确定碳原子类型。碳谱按化学位移值一般可分为下列三个区，根据这三个区域可大致归属谱图中各谱线的碳原子类型。
a.饱和碳原子区(δ<100) ，饱和碳原子若不直接和杂原子( O、S、N、F 等)相连，其化学位移值一般小于55。
b.不饱和碳原子区( δ90-160) ，烯碳原子和芳碳原子在这个区域出峰。当其直接与杂原了相连时，化学位移值可能会大于160。叠烯的中央碳原子出峰位置也大于 160。炔碳原子则在其它区域出峰，其化学位移值范围为70-100。
c.羰基或叠烯区(δ>150) 该区域的基团中碳原子的 δ值一般 >160。其中酸、酯和酸酐的羰基碳原子在 160-180 出峰，酮和醛在200 以上出峰。
（4）碳原子级数的确定。测定化合物的DEPT谱并参照该化合物的质子噪声去耦谱，对 DEPT-45、DEPT-90 和 DEPT-135 谱进行分析，由此确定各谱线所属的碳原子级数。根据碳原子的级数，便可计算出与碳相连的氢原子数。若此数目小于分子式中的氢原子数，则表明化合物中含有活泼氢，其数目为二者之差。
（5）对碳谱各谱线进行归属。通过以上步骤，可大致推测出化合物的结构。
（6）若分子中含有较为接近的基团或骨架时，按上述步骤很难将所有谱线一一归属，可以结合二维核磁碳-氢相关谱进行解析。
