碳酸钠是电解质溶液吗,碳酸钠的水溶液是电解质吗

首页 > 生活 > 作者:YD1662024-08-10 12:50:32

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Oka等利用TLC-FAB-MS检测了OTC、TC、CTC、DC在牛组织和牛奶中的残留,LOD为50μg/kg。Crecelius等还利用TLC-基质辅助激光解析电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)检测了TCs在动物源性食品中的残留。

Blanchflower等用APCI-LC-MS对动物组织中OTC、TC、CTC进行了多残留分析,为更好地确证分析,他们运用选择性离子监测(SIM)技术对质子化的分子离子进行分析,[M+H]+、[M+H-NH3]+、[M+H-H2O]+、[M+H-NH3-H2O]+、[M+H-2H2O]+为OTC、TC主要的特征分子离子,CTC的特征分子离子中无[M+H-NH3-H2O]+,LOD可达001~002mg/kg。

Carson等将用冰乙酸提取的牛奶和丁二酸(pH4)提取的虾样品上清液加入用硫酸铜处理的MCAC柱,依次用5mL 0.5mol/L氯化钠、10mL水、10mL甲醇和10mL水洗涤,用3mL含0.5mol/L氯化钠和0.1mol/LEDTA-Na2的McIlvaine缓冲液洗脱收集,再用SPE柱净化一次,甲醇洗脱,洗脱液体在45~55℃氮气下吹干,残渣用1mL水复溶,用PLRP-S分离柱,以甲醇-5mmol/L草酸(58∶42)做流动相,0.5mL/min的流速分离TCs,用LC-PB-MS进行检测。

Nakazawa等用APCI-LC-MS/MS建立了动物组织、蜂蜜、奶、鸡蛋、鱼组织中TCs的多残留分析方法,检测限为0.001mg/kg(TC、OTC)、0.004mg/kg(CTC)、0.002mg/kg(DC)。由于流动相中草酸和EDTA的存在,为避免毛细管接口堵塞及在离子源处沉积,因草酸可在高温下分解为二氧化碳和水,Nakazawa等通过调节APCI的表面温度和雾化器温度(将雾化器温度设为475℃),可使APCI至少保持1周不堵塞。

Cherlet等用0.1mol/L琥珀酸缓冲溶液(pH4.0)脱蛋白质,经HLB固相萃取柱净化,建立了猪肌肉、皮+脂肪、肝、肾等组织中EOTC、OTC、ETC、TC、DMCTC、ECTC、CTC、EDOX和DOX9种TCs的LC-ESI-MS/MS多残留检测分析方法,监测到的特征分子离子主要有3组:①m/z444、428、462、428、448,分别为EOTC、ETC、ECTC、EDOX和DMCTC的[M+H-NH3]+;②m/z443、427、461,分别为EOTC、ETC、ECTC的[M+H-H2O]+,未监测到EDOX和DMCTC的[M+H-H2O]+;③m/z426、410、444、430,分别为EOTC、ETC、ECTC和DMCTC的[M+H-NH3-H2O]+,未监测EDOX的[M+H-NH3-H2O]+。同时研究者还注意到不同TCs和其差向异构体具有不同的[M+H-NH3]+/[M+H-H2O]+(相对丰度比),差向异构体的[M+H-NH3]+/[M+H-H2O]+通常高于TCs的,表明TCs差向异构体更容易丢失NH3。[M+H-NH3]+、[M+H-H2O]+可作为TCs和差向异构体定量的特征分子离子,而[M+H-NH3-H2O]+可作为TCs和差向异构体定性的特征分子离子,如图5-36所示。

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Andersen等以0.1%蚁酸-乙腈-甲醇为流动相,流速为0.2mL/min,进样量20μL。虾、牛奶样品分别用10mL琥珀酸提取2次,虾组织额外用5mL含1g氧化铝的0.01mol/L草酸溶液提取,离心取上清液,经HLB固相萃取柱净化,洗脱液用氮气吹干后,用0.1%蚁酸复溶,进行LC-MS/MS分析、SRM监测。通过优化碰撞能量,使每个子离子得到最大的相对丰度,将母离子[M+H]+导入碰撞室,使母离子获得高效的碰撞诱导解离(CID),在SRM方式下,利用3个特征分子离子及其相对丰度对样品中的OTC、TC、CTC进行确证,母离子裂解的主要产物离子见表5-26。在虾组织中,以50~400ng/g添加的OTC、TC、CTC的平均回收率分别为82.9%、93.2%和76.8%,RSD分别为8.3%、7.2%和9.2%,在牛奶样品中,50~400ng/g添加的OTC、TC、CTC的平均回收率分别为86.0%、87.7%和79.8%,RSD分别为8.3%、4.0%和6.1%。

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